[发明专利]一种FeSe基超导线材的制备方法

权利要求书

1.一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将铁管、铁棒和铁质堵头依次进行清洗和干燥后放置于氩气保护的手套箱中，然后采用热装配方法进行组装，得到装管复合体；所述组装的具体过程为：采用热装配方法将铁棒的一端与一个铁质堵头实现紧密组装，然后采用热装配方法与铁管组装，使铁管与紧密组装在铁棒一端的铁质堵头实现紧密组装，并保证铁棒与铁管的中心线重合，再采用振动装管法向铁管与铁棒形成的空隙内填装Se粉，并用铁质堵头封堵铁管的上端；所述铁质堵头的内表面开设有与铁棒配合的中心凹槽；所述铁棒与Se粉的摩尔比为0.90~1.10：1；

步骤二、采用氩弧焊对步骤一中得到的装管复合体的两端铁质堵头与铁管之间进行密封，再依次经旋锻和拉拔进行冷加工变形，得到单芯FeSe基线材；

步骤三、将步骤二中得到的单芯FeSe基线材的两端密封后绕制在高纯氧化铝管上，然后放置在真空条件或氩气条件下进行烧结，得到FeSe基线材；所述烧结的温度为600℃~900℃；所述FeSe基线材的内部中心具有中心孔洞；

步骤四、将步骤三中得到的FeSe基线材通过热处理设备的炉管（1）两端的橡胶堵头上开设的第一线孔（6-1）和第二线孔（6-2）穿设固定在炉管（1）中，并采用真空硅脂对FeSe基线材与两端的橡胶堵头间的空隙进行密封，然后使FeSe基线材的外部处于氩气气氛中同时FeSe基线材的内部中心处于氧化性气氛中，在温度为300℃~600℃的条件下进行退火处理，得到FeSe基超导线材。

2.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁管、铁棒和铁质堵头的质量纯度均不低于99%，所述Se粉的质量纯度不低于99.5%。

3.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁管的内径与铁棒的直径之比不小于2.38，且所述铁管的壁厚不小于1mm。

4.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁质堵头的内表面的中心凹槽的直径r的负公差不超过-0.1mm，深度d不小于1mm。

5.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述采用振动装管法填装Se粉过程中，振动台的振动频率不低于50Hz，所述装管复合体中Se粉的装填密度不小于Se粉理论密度的30%。

6.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述单芯FeSe基线材的直径为0.8mm~2.0mm。

7.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述拉拔的道次加工率为5%~20%。

8.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结的具体过程为：待烧结设备升温至600℃~900℃后，将单芯FeSe线材放入烧结设备的恒温区中保温10h~48h，然后以5℃/h~30℃/h的速率降温冷却；所述真空条件的真空度不低于10^-3Pa，所述氩气条件采用的氩气质量纯度不低于99%。

9.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火处理的具体过程为：首先通过FeSe线材的进气口（8）向FeSe线材内部中心的中心孔洞中持续通入氧化性气氛并从出气口（7）排出，然后通过炉管的进气管（4）向炉管（1）中持续通入氩气并从炉管的出气管（5）排出并持续10min以上，再通过加热体（9）加热进行退火处理；所述氧化性气氛的通入流量为0.1mL/min~1mL/min，氧化性气氛中的氧分压为0.1%~20%；所述氩气的通入流量为20mL/min~2000mL/min，氩气的质量纯度不低于99%；所述退火处理的温度为300℃~600℃，时间为10h~200h。

10.根据权利要求1所述的一种FeSe基超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热处理设备的炉管（1）的直径不超过100mm，炉管（1）的两端均超出加热体（9），且超过的长度均不少于30cm。