[发明专利]一种松香季铵盐抗菌改性硅橡胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种松香季铵盐抗菌改性硅橡胶的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：1)对硅橡胶表面进行活化处理；2)将(3‑氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)化学接枝于步骤1)所得硅橡胶表面；3)在催化剂乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDC)和N‑羟基琥珀酰亚胺(NHSS)的催化作用下，将步骤2)所得硅橡胶表面酰胺化反应，将带有羧基的松香季铵盐杀菌剂接枝于硅橡胶表面，制得松香季铵盐抗菌改性硅橡胶。本发明采用化学接枝的方法将松香季铵盐杀菌剂高效的接枝于生物医用材料表面，方法简便高效；本发明所得硅橡胶材料表面对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞球菌等均表现出良好的抗菌性能，且对正常人体人体细胞无毒副作用产生，展现出了良好的生物相容性。

技术领域

本发明涉及一种松香季铵盐抗菌改性硅橡胶的制备方法，属于硅橡胶表面处理的技术领域。

背景技术

近年来随着科学技术及医疗事业的蓬勃发展，对于生物医用材料的需求也迅猛增长，同时对生物医用材料的使用特性也提出了更高的要求。硅橡胶材料由于其低毒和良好的力学性能被广泛的应用于生物医用材料领域。但是由于其在使用过程中通常与人体组织直接接触，极易造成细菌感染，严重限制其临床应用。因此生物医用硅橡胶材料的抗菌性能改造已成为国内外专家的研究热点。

使用抗菌涂层对其进行表面改性可以有效的提升其抗菌性能，目前主要采用以下方法进行抗菌改性：采用亲水聚合物和两性离子聚合物，如聚乙二醇、聚丙烯酸，聚丙烯酰胺和聚丙烯酸酯等，对生物医用材料表面进行亲水化改性，通过改善提升生物医用材料表面的亲水性能，降低致病菌体、蛋白质及微生物的附着，从而提升其抗菌功能，但是由于人体内环境复杂，少量的细菌附着仍然存在成膜生长的可能性。

发明内容

本发明提供一种松香季铵盐抗菌改性硅橡胶的制备方法，该方法以松香季铵盐杀菌剂为原料，将其高效的接枝于硅橡胶材料表面，对正常人体细胞无毒副作用产生，表现出良好的生物相容性。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种松香季铵盐抗菌改性硅橡胶的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：

1)对硅橡胶表面进行活化处理；

2)将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)化学接枝于步骤1)所得硅橡胶表面；

3)在催化剂乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHSS)的催化作用下，将步骤2)所得硅橡胶表面酰胺化反应，将带有羧基的松香季铵盐杀菌剂接枝于硅橡胶表面，制得松香季铵盐抗菌改性硅橡胶。

本申请以硅橡胶(PDMS)为基材，步骤1)中，对硅橡胶材料表面进行活化处理的目的是赋予足够量的羟基。步骤2)的目的为使硅橡胶材料表面具有大量的-NH₂基团。步骤3)中，在EDC和NHSS催化剂的作用下，利用羧基和胺基的酰胺化反应，将松香季铵盐杀菌剂化学接枝于硅橡胶材料表面，从而赋予其抗菌性能。

本申请所得的松香季铵盐抗菌改性硅橡胶具有高抗菌活性，可用于生物医学。

为了提高活化效果，步骤1)中，采用强酸溶液对硅橡胶表面进行活化处理。

优选，步骤1)中，强酸溶液由体积比为3:(6-8)的双氧水和浓硫酸组成。双氧水的质量浓度为25～35％。

为了确保活化效果，进一步优选，步骤1)为：将硅橡胶经乙醇洗涤和烘干后，浸没在强酸溶液中预处理20-40分钟，可以选取20、25、30、35或40分钟等，然后用去离子水洗涤，在75～85℃的氮气氛围中干燥1-2小时，干燥时间可以选取1、1.2、1.4、1.6、1.8或2小时等，从而赋予材料表面充足的羟基。强酸溶液的体积至少需要将硅橡胶浸没。