[发明专利]一种吉西他滨杂质的合成方法在审
| 申请号： | 201911197623.1 | 申请日： | 2019-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN110713502A | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 宋俊松;刘练;何学军;龙雪晴;朱浩然 | 申请（专利权）人： | 南京科技职业学院 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H19/073 |
| 代理公司： | 32300 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 郑宜梅 |
| 地址： | 210000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吉西他滨 粗制品 溶解液 滴加 萃取 溶解 有机合成领域 减压蒸干 有效控制 缚酸剂 溶剂 丙炔 淬灭 冻干 烧瓶 酰氯 洗涤 储存 合成 生产 | ||
1.一种吉西他滨杂质的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：向烧瓶中加入吉西他滨后加入能够溶解吉西他滨的溶剂使吉西他滨溶解；形成溶解液；
步骤二：温度在0℃以下，在步骤一中制成的溶解液中，加入丙炔酰氯，搅拌10min后；滴加缚酸剂，滴加温度为-10-10℃；进行TLC检测，直至吉西他滨反应完全；
步骤三：将步骤二中生成的液体中进行淬灭与萃取；萃取后的液体经过洗涤、干燥、减压蒸干得到粗制品；
步骤四：将步骤三获取的粗制品依次进行纯化、冻干；即得到制品。
2.根据权利要求1所述的一种吉西他滨杂质的合成方法，其特征在于：吉西他滨：丙炔酰氯：缚酸剂摩尔比范围为1：4～6：3～4。
3.根据权利要求1所述的一种吉西他滨杂质的合成方法，其特征在于：步骤一中的能够溶解吉西他滨的溶剂为乙腈、二氯甲烷、丙酮、甲苯中的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种吉西他滨杂质的合成方法，其特征在于：步骤二中的缚酸剂为吡啶、三乙胺、DIEA、碳酸钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种吉西他滨杂质的合成方法，其特征在于：所述淬灭为采用5％碳酸氢钠淬灭或者碳酸氢钾淬灭。
6.根据权利要求1所述的一种吉西他滨杂质的合成方法，其特征在于：所述纯化为采用柱层析分离进行纯化。
7.根据权利要求1所述的一种吉西他滨杂质的合成方法，其特征在于：合成方法的机理为：
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