[发明专利]间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法有效
申请号: | 201911197881.X | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110947389B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 蒋玉鑫;王明永;王磊;胡江林;曾伟;丁可;刘运海;靳少华;赵欣;陈永;宋延方;杨洋;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/75;B01J38/64;B01J38/66;B01J38/10;C07C211/27;C07C209/48 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 加氢 制备 催化剂 原位 处理 方法 | ||
1.一种间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向反应器中通入碱的醇溶液对催化剂床层进行清洗及预处理,溶液体积空速为0.1~20 h-1,预处理时间6~24 h;
2)切换成液氨溶液对催化剂床层进行二次清洗及处理,溶液体积空速为0.5~20 h-1,处理时间12~24h;
3)二次处理结束后切换反应原料进行加氢反应;
所述碱的醇溶液为氢氧化钠、甲醇、溶剂的混合液,且三者质量比为0.1~2:10~50:50~100。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,步骤1)中,溶液体积空速为5~15 h-1,预处理时间6~10 h。
3.根据权利要求1所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,步骤2)中,溶液体积空速为0.5~10 h-1,处理时间12~18h。
4.根据权利要求1所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,步骤3)中,氢氧化钠、甲醇、溶剂的质量比为0.5~1:10~30:50~70。
5.根据权利要求1所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述液氨溶液为液氨与溶剂的混合液,且二者质量比为0.05~20:1。
6.根据权利要求5所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述液氨溶液为液氨与溶剂的混合液,且二者质量比为0.6~20:1。
7.根据权利要求1~6任一项所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述溶剂为加氢反应的溶剂。
8.根据权利要求7所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述溶剂为低碳醇、芳香烃、醚类或胺类溶剂。
9.根据权利要求8所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述溶剂为醚类溶剂。
10.根据权利要求9所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃和/或二氧六环。
11.根据权利要求1~6任一项所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述反应器为单根固定床反应器。
12.根据权利要求11所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述反应器为下行式单根固定床反应器。
13.根据权利要求1~6任一项所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述催化剂为以Co和/或Ni为活性组分的商业化负载型催化剂。
14.根据权利要求13所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述催化剂为添加Fe、Cr、Mo、W和Cu中一种或多种助剂元素改性的商业化催化剂。
15.根据权利要求13所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述催化剂的载体为氧化铝、氧化硅或硅藻土。
16.根据权利要求14所述的间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺催化剂的原位处理方法,其特征在于,所述催化剂的载体为氧化铝。
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