[发明专利]一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法

权利要求书

1.一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法,包括八个步骤，其特征在于：

第一步，锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入5mL的H₂SO₄溶液和2mL的KMnO₄标准溶液，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出液体待用；倒出混合液体的锥形瓶，不能再进行任何处理；

第二步，水样的氧化，取水样之前，必须充分摇匀盛水样的容器，可以将沉降或分层的还原性物带入测量体系，否则将导致结果偏低；

第三步，氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；强化氧化过程后，溶液应为强酸性，若酸度不足，则补加1～5mL H₂SO₄溶液，再次沸腾水浴加热处理，如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需补加酸进行三次强化；

第四步，草酸还原过量KMnO₄，拿出锥形瓶，趁热加入H₂SO₄溶液5mL，控制加酸速度，避免溢出CO₂和水的气水泡沫液；快速加入Na₂C₂O₄标准使用溶液9.5mL-10.5mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽；水样无机碳IC较高时，补加与之等摩尔之H₂SO₄溶液，以保证足够酸度；

第五步，KMnO4氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO₄标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1，单位为mL，V1为水样COD消耗的KMnO4标准使用溶液体积；若V1≥5mL，需要稀释水样，则选择重做；

第六步，校正KMnO₄浓度，趁热加入Na₂C₂O₄标准使用溶液9.5mL-10.5mL，要保证操作温度不低于70℃；趁热、立即加入KMnO₄标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V₂，单位为mL；KMnO₄标准溶液的校正系数K的计算，K＝10/V₂；

第七步，纯水空白试验，水样还原性物质浓度较高时，即V₁≥5mL，需要纯水稀释水样，此时须进行纯水空白试验；取95mL-105mL纯水，重复以上步骤，记录KMnO₄标准溶液消耗量V₀，单位为mL；

第八步，数据处理。

2.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第二步，首先向预处理后的锥形瓶加入V3水样，单位为mL，然后加入0.5mL NaOH溶液；最后滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[OH^-]≈0.0625M。

3.如权利要求2所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述V3的体积为100mL。

4.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第四步中，加入Na₂C₂O₄标准使用溶液体积为10mL。

5.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第六步，校正KMnO₄浓度，趁热加入Na₂C₂O₄标准使用溶液体积为10mL。

6.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第七步，水样还原性物质浓度较高时，即V₁≥5mL，需要纯水稀释水样，此时须进行纯水空白试验；取100mL纯水。

7.如权利要求1所述的一种高氯浓度碱性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：所述第八步，数据处理，耗氧量浓度的计算公式如下，

水样还原性物质浓度较高，经过稀释测量后，水样的耗氧量：

式中：

ρ(O₂)—水样耗氧量浓度，mg/L；

V₃—所取水样体积，mL；

V₂—校正KMnO4标准溶液浓度时，被草酸所消耗的KMnO₄标准溶液浓度体积，mL；

V₁—滴定过量草酸加入的KMnO₄标准溶液体积，mL；

V₀—纯水空白试验对应的KMnO₄标准溶液体积，mL；

c—KMnO₄标准溶液浓度，c(1/5KMnO₄)＝0.010mol/L；

K—KMnO₄标准溶液浓度的校正系数，无量纲； K＝10/V2；

R—水样稀释系数，R＝(100-V₃)/100；

V₃＝100mL，R＝0，式(2)变为式(1)。