[发明专利]一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法在审
申请号: | 201911198237.4 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110845545A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 张高鹏;李小安;张宇;朱大川 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/04 | 分类号: | C07F15/04 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 康凯 |
地址: | 710200 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环辛二烯 制备 方法 | ||
1.一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在无水无氧条件下,向0.5~1.0M无水二乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液中加入1,5-环辛二烯,降温至-78℃,然后再向其中滴加二异丁基氢化铝的有机溶液,加毕后升温至-10~25℃反应1~5h;
(2)在惰性气体保护下压滤,得到双(1,5-环辛二烯)镍晶体,然后在惰性气体氛围下避光保存。
2.根据权利要求1所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法,其特征在于:所述无水二乙酰丙酮镍、1,5-环辛二烯、二异丁基氢化铝的摩尔比为1:(4.3~5.5):(2.0~4.0)。
3.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法,其特征在于:所述无水二乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液中,四氢呋喃经过除水处理。
4.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法,其特征在于:所述二异丁基氢化铝的有机溶液为二异丁基氢化铝的四氢呋喃溶液、二异丁基氢化铝的甲苯溶液、或者二异丁基氢化铝的正己烷溶液。
5.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法,其特征在于:所述压滤时采用具砂板过滤管压滤。
6.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气或者氩气。
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