[发明专利]一种日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法在审
申请号: | 201911199192.2 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110749708A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 高美平;沈正超;聂磊;杜振霞;安小栓;石爱军 | 申请(专利权)人: | 北京市环境保护科学研究院 |
主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00 |
代理公司: | 11296 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王庆彬 |
地址: | 100000 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 挥发性有机化合物 挥发物 离子色谱法 日用消费品 比重瓶法 单位换算 差值法 滴定法 检测 | ||
1.一种日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于包括以下步骤:
A.测量所述日用消费品的总挥发物量ω1,
B.测量所述日用消费品的水分含量ω2;
C.测量所述日用消费品的氨含量ω3;
D.测量所述日用消费品的密度ρ;
E.依据下述公式计算所述日用消费品的挥发性有机化合物含量:
挥发性有机化合物含量V(g/L)=(总挥发物量ω1-水分含量ω2-氨含量ω3)*K0ρ,
其中K0为单位换算系数,取值1000。
2.根据权利要求1所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,在步骤A中,利用差值法测量所述日用消费品的总挥发物量ω1,即由式(1)计算所述日用消费品的总挥发物量ω1:
ω1:总挥发物量(%);m1:烘干前表面皿和样品总质量(g);m2:烘干后表面皿和剩余物总质量(g);m:样品质量(g)。
3.根据权利要求2所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,烘干在110±5℃下进行,且对于水状日用消费品,烘干时间为8-20分钟,对于膏状和油状日用消费品,烘干时间为0.5-1.5小时。
4.根据权利要求3所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,在110±5℃下烘干时,对于水状日用消费品,烘干时间为10分钟,对于膏状和油状日用消费品,烘干时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,在步骤B中,通过容量式卡尔-费休滴定法测量水分含量ω2。
6.根据权利要求5所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,步骤B具体包括:
B1.空白标定:滴定池中打入适量无水甲醇,打开磁力搅拌,吸取卡尔费休试剂排除甲醇中残留水分;
B2.漂移测定:保持滴定池封闭,测定未加样条件下2min内卡尔费休试剂的消耗,若结果小于20μL/min,则说明仪器稳定,反之应检查仪器密封性,重复进行漂移测定;
B3.滴定度标定:用微量注射器移取5-10.0μL超纯水至滴定池中,记录对应超纯水的质量并输入仪器,反应结束仪器自动计算滴定度,三次平行实验取均值,平行样间相对误差应小于2%;
B4.样品测定:移取适量样品打入滴定池内,打入样品量的多少应保证打入的样品量中含水量在5-10mg之间,记录打入样品的质量并输入仪器,反应结束仪器自动计算含水量,三次平行实验取均值,平行样间相对误差应小于2%。
7.根据权利要求1所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,在步骤C中,利用离子色谱法测量氨含量ω3。
8.根据权利要求1所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,在步骤D中,利用比重瓶法测定样品密度ρ。
9.根据权利要求8所述的日用消费品中挥发性有机化合物含量的检测方法,其特征在于,步骤D具体包括:
记录当前室温,查表记录试验温度下纯水的密度ρ1,称量干燥比重瓶的重量,将比重瓶完全充满蒸馏水并称量此时比重瓶的质量,两次质量差即为蒸馏水的质量M1,将比重瓶中的水倒尽,放入烘箱中烘干,烘干后将比重瓶中完全充满样品并称量此时比重瓶的质量,用此质量减去干燥比重瓶的质量即为样品质量M2,比重瓶体积Vt由式(2)得出,样品的密度ρ由式(3)得出,
Vt:比重瓶体积(mL);M1:蒸馏水质量(g);ρ1:试验温度下纯水的密度(g/mL);ρ0:空气的密度(0.0012g/mL);K:膨胀系数,0.99985;ρ:样品的密度(g/mL);M2:样品质量(g)。
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