[发明专利]磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将六水合硝酸钴、九水合硝酸铁、氟化铵溶解于去离子水中，并超声处理10-40min，使其分散均匀，得到溶液A；

步骤2：将氮掺杂碳纳米纤维加入到步骤1制得的溶液A中，进行水热反应，反应温度为80-140℃，反应时间为6-12h，反应结束后冷却至室温后，将样品用乙醇和水的混合溶液洗涤，并在80℃下干燥10-14h，得到前驱体；

步骤3：将步骤2制得的前驱体在250-450℃下于非氧化气氛中进行退火处理，升温速率为2-8℃/min，时间为1-3h，得到氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料；

步骤4：将步骤3制得的氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料和NaH₂PO₂·H₂O以1:(2-10)的质量比例放在瓷舟中，在250-450℃下于非氧化气氛中进行退火处理，升温速率为2-8℃/min，时间为1-3h，得到磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料；

所述磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料以氮掺杂碳纳米纤维为载体，在氮掺杂碳纳米纤维表面原位生长磷掺杂氧化钴铁纳米颗粒制备而成。

2.如权利要求1所述的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，六水合硝酸钴、九水合硝酸铁、氟化铵的摩尔比为(1-3):(1-5):(8-12)，溶液A中六水合硝酸钴的浓度为0.0125-0.0375mol/L。

3.如权利要求2所述的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，六水合硝酸钴、九水合硝酸铁、氟化铵的摩尔比为1:2:10。

4.如权利要求1所述的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，水热反应温度为120℃，反应时间为10h，干燥时间为12h。

5.如权利要求1所述的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，退火处理温度为350℃，升温速率为5℃/min，处理时间为2h，非氧化气氛为氮气。

6.如权利要求1所述的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料和NaH₂PO₂·H₂O的质量比例为1:5。

7.如权利要求1所述的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，退火处理温度为350℃，升温速率为5℃/min，处理时间为2h，非氧化气氛为氮气。

8.权利要求2所述的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法制备的磷掺杂氧化钴铁氮掺杂碳纳米纤维复合材料作为OER催化剂中的应用。