[发明专利]一种机械化学法改性氧化石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 201911199826.4 申请日: 2019-11-29
公开(公告)号: CN110745817A 公开(公告)日: 2020-02-04
发明(设计)人: 苏加强;牛磊 申请(专利权)人: 兰州工业研究院
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 62002 兰州中科华西专利代理有限公司 代理人: 曹向东
地址: 730050 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 硬质合金 改性氧化石墨烯 无水乙醇清洗 钛酸酯偶联剂 得到混合物 高能球磨机 机械化学法 生产过程 生产效率 无水乙醇 小钢球 放入 改性 球磨 球墨 过滤 环保
【说明书】:

发明涉及一种机械化学法改性氧化石墨烯的方法,该方法是指将氧化石墨烯粉末与钛酸酯偶联剂NDZ‑201混合均匀,得到混合物;该化合物放入高能球磨机的球墨罐中,并加入无水乙醇和硬质合金小钢球进行球磨,所得产物经无水乙醇清洗、过滤后真空干燥,即得改性后的氧化石墨烯粉末。本发明工艺简单,生产效率高,生产过程与产品环保无污染,易工业化,适合大规模生产。

技术领域

本发明涉及氧化石墨烯改性技术领域,尤其涉及一种机械化学法改性氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是单原子厚度的二维碳原子晶体,是目前已知的最薄的物质,被认为是石墨、碳纳米管和富勒烯的基本单体元(Geim, A.K.等.自然材料 6,183(2007))。它不仅是已知材料最薄的一种,还非常牢固柔软。研究发现,石墨烯具有良好的机械强度(Lee,C.等。科学 321,385(2008))、导热率(Balandin,A.A.等.纳米快报8,3498(2008))、大比表面积(Stoller,M.D.等.纳米快报 8,902(2008))和快速的载流子迁移率(Geim, A.K.等.自然材料 6,183(2007)),被广泛应用于单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件。另外,石墨烯因为其大的比表面积,被开发应用于纳米复合材料。

近年来,石墨烯的主要制备方法为化学氧化还原法(SongFeng Pei, HuiMingChen. The reduction of graphene oxide. Carbon.2012,50(9):1972-2012)。采用此种方法制备的石墨烯表面含有的氧化官能团较少,表面呈现疏水性,易发生团聚和沉淀。因此,在将其与有机基体共混时,难以分散均匀,需要对其进行有效地修饰和功能化,以提高其分散性。研究表明,石墨烯表面修饰的主要方法有氨基改性法、 表面活性剂法、硅烷偶联剂法和高分子嫁接法等(Yan Wang, ZiXing Shi, Jie Yin.Kevlar oligomerfunctionalized graphene for polymer composites. 2011,52(16):3661-3670.)。但上述方法均无法高效制备改性氧化石墨烯。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产效率高、适合工业化推广的机械化学法改性氧化石墨烯的方法。

为解决上述问题,本发明所述的一种机械化学法改性氧化石墨烯的方法,其特征在于:将氧化石墨烯粉末与钛酸酯偶联剂NDZ-201混合均匀,得到混合物;该化合物放入高能球磨机的球墨罐中,并加入无水乙醇和硬质合金小钢球进行球磨,所得产物经无水乙醇清洗、过滤后真空干燥,即得改性后的氧化石墨烯粉末;所述钛酸酯偶联剂NDZ-201的加入量为所述氧化石墨烯质量的1% ~ 7%;所述氧化石墨烯粉末与所述无水乙醇的比例为5g:12~18mL。

氧化石墨烯结构式如下:

钛酸酯偶联剂结构式:

所述硬质合金小钢球是指20个Φ10 mm合金钢球和40个Φ6 mm合金钢球,且球料比为12:1。

所述球磨的条件是指转速为150~250 r/min,时间为2~6h。

所述真空干燥的条件是指温度为70~90℃,真空度为-50 KPa ~ -20 KPa,时间为10~14h。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明采用机械化学法以钛酸酯偶联剂为改性剂对氧化石墨烯进行改性,由于钛酸酯偶联剂对于氧化石墨烯的表面具有亲和性的表面连接基团,可以在无机物和基体之间起到分子桥的作用,从而改善其在有机基体中与其他颗粒的兼容性。

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