[发明专利]一种在C/SiC复合材料上制备陶瓷防护层的方法以及由此制得的陶瓷防护层有效
申请号: | 201911200144.0 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110835273B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 裴雨辰;刘伟;于艺;宋环君;金鑫;刘俊鹏;孙同臣 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B41/89 | 分类号: | C04B41/89;C04B35/565;C04B35/80 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sic 复合材料 制备 陶瓷 防护 方法 以及 由此 | ||
1.一种在C/SiC复合材料上制备陶瓷防护层的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)用锆硅一体化陶瓷前驱体溶液浸渍C/SiC复合材料,然后依次进行固化和高温裂解的步骤,在所述C/SiC复合材料的表面制得ZrC-SiC过渡层;所述锆硅一体化陶瓷前驱体溶液由锆前驱体、聚碳硅烷、氨酚醛和二甲苯配制而成,所述锆硅一体化陶瓷前驱体溶液中含有的锆和硅的重量比为(1~8):1;所述锆硅一体化陶瓷前驱体溶液的配制为:将1~8重量份锆前驱体、1重量份聚碳硅烷和2~9重量份氨酚醛,加入到3~10重量份二甲苯中,然后在80~90℃温度下搅拌8~12h,配制成所述锆硅一体化陶瓷前驱体溶液;步骤(1)中,所述浸渍包括真空浸渍和/或压力浸渍,所述真空浸渍的时间为5~10h,和/或所述压力浸渍的压力为0.5~2MPa,所述压力浸渍的时间为5~15h;所述固化的压力为0.5~3MPa,所述固化的温度为200~250℃,所述固化的时间为5~15h;所述高温裂解的温度为1400~1700℃,所述高温裂解的时间为2~5h;
(2)将锆前驱体树脂溶液涂覆在步骤(1)所得到的ZrC-SiC过渡层的表面,然后依次进行固化和高温裂解的步骤,在所述ZrC-SiC过渡层的基础上制得ZrC抗氧化涂层;所述锆前驱体树脂溶液由锆前驱体、酚醛树脂和二甲苯配制而成;所述锆前驱体树脂溶液的配制为:将1重量份锆前驱体、1.5~2.5重量份酚醛树脂加入到2.5~3.5重量份二甲苯中,然后在室温下搅拌5~10h,配制成所述锆前驱体树脂溶液;步骤(2)中,所述固化的压力为1~3MPa,所述固化的温度为280~300℃,所述固化的时间为5~10h;所述高温裂解的温度为1400~1700℃,所述高温裂解的时间为2~5h;
(3)通过化学气相沉积法在步骤(2)所得到的ZrC抗氧化涂层的表面沉积SiC封孔层,由此在C/SiC复合材料上制得陶瓷防护层;所述陶瓷防护层包括依次在C/SiC复合材料上形成的所述ZrC-SiC过渡层、所述ZrC抗氧化涂层和所述SiC封孔层;所述ZrC-SiC过渡层的厚度为0.2~1mm;所述ZrC抗氧化涂层的厚度为0.1~0.3mm;所述SiC封孔层的厚度为0.05~0.1mm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
依次重复步骤(2)中的涂覆、固化和高温裂解的步骤至少一次,在所述ZrC-SiC过渡层的基础上制得所述ZrC抗氧化涂层。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(1)和/或步骤(2)中的高温裂解是在惰性气氛中进行的。
4.由权利要求1至3中任一项所述的方法在C/SiC复合材料上制备的陶瓷防护层。
5.包含权利要求4中所述的陶瓷防护层的C/SiC复合材料。
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