[发明专利]一种橡胶补强用改性凹凸棒土及其制备方法

权利要求书

1.一种橡胶补强用改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一. 凹凸棒土的提纯：将凹凸棒土分散于氯仿中，在40-60℃下搅拌15-25分钟，然后再向其中加入分散剂和洗涤剂，在60-100℃下水浴加热，搅拌20-40分种，然后在超声波下超声8-14分钟，后经过离心，再用水离心洗涤3-7次，然后置于真空干燥箱中70-80℃下干燥至恒重，再碾磨过200-400目筛，备用；

步骤二. 磷/硼/氟共掺杂碳包覆凹凸棒土：将四氟硼酸三正丁基磷溶于水中，然后加入步骤一提纯后的凹凸棒土，搅拌均匀，产物置于真空干燥箱中70-80℃干燥至恒重，然后在500-600℃的惰性气体氛围下灼烧3-5小时，后冷却至室温，碾磨，过200-400目筛，其中，四氟硼酸三正丁基磷、水和凹凸棒土的质量比为1:(15-25):(3-5)；

步骤三. 有机无机共改性：将经过步骤二制成的磷/硼/氟共掺杂碳包覆凹凸棒土、氧化石墨烯分散于乙醇中，再向其中加入3,3-二甲氧基-2,7,10,13,16-五氧杂-3-硅杂十七烷、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，在60-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去乙醇，得到橡胶补强用改性凹凸棒土，其中，磷/硼/氟共掺杂碳包覆凹凸棒土、氧化石墨烯、乙醇、3,3-二甲氧基-2,7,10,13,16-五氧杂-3-硅杂十七烷、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐的质量比为1:(0.3-0.5):0.2:0.1。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶补强用改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述步骤一中将凹凸棒土分散于氯仿中，在60℃下搅拌25分钟，然后再向其中加入分散剂和洗涤剂，在100℃下水浴加热，搅拌40分种，然后在超声波下超声14分钟，后经过离心，再用水离心洗涤7次，然后置于真空干燥箱中80℃下干燥至恒重，再碾磨过400目筛，备用。

3.根据权利要求1所述的一种橡胶补强用改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述步骤二中将四氟硼酸三正丁基磷溶于水中，然后加入步骤一提纯后的凹凸棒土，搅拌均匀，产物置于真空干燥箱中80℃干燥至恒重，然后在600℃的惰性气体氛围下灼烧5小时，后冷却至室温，碾磨，过400目筛，其中，四氟硼酸三正丁基磷、水和凹凸棒土的质量比为1: 25:5。

4.根据权利要求1所述的一种橡胶补强用改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述步骤三中将经过步骤二制成的磷/硼/氟共掺杂碳包覆凹凸棒土、氧化石墨烯分散于乙醇中，再向其中加入3,3-二甲氧基-2,7,10,13,16-五氧杂-3-硅杂十七烷、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，在80℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去乙醇，得到橡胶补强用改性凹凸棒土，其中，磷/硼/氟共掺杂碳包覆凹凸棒土、氧化石墨烯、乙醇、3,3-二甲氧基-2,7,10,13,16-五氧杂-3-硅杂十七烷、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐的质量比为1:0.5:0.2:0.1。

5.根据权利要求1所述的一种橡胶补强用改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述步骤一中分散剂为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠和聚羧酸钠盐中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种橡胶补强用改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述步骤一中洗涤剂按质量份由以下组分组成：卵磷脂3-6份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸改性氨基修饰葡聚糖10-15份、水80-100份、乙醇10-20份，所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸改性氨基修饰葡聚糖的制备方法包括以下步骤：S1. 将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、二氯烷烃加入到有机溶剂中，在70-80℃下搅拌反应3-6小时，后旋蒸除去有机溶剂，并用乙醚洗涤产物3-5次，最后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；S2. 将经过步骤S1制备得到的中间产物、氨基修饰葡聚糖加入四氢呋喃中，在40-60℃下搅拌4-6小时，后旋蒸除去四氢呋喃。