[发明专利]超高纯光纤预制棒稀土掺杂试剂的低成本改良制备方法在审

专利信息
申请号: 201911201714.8 申请日: 2019-11-29
公开(公告)号: CN110759934A 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 徐海兵 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C07F5/00 分类号: C07F5/00;C03B37/014
代理公司: 11401 北京金智普华知识产权代理有限公司 代理人: 杨采良
地址: 430062 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 超高纯 光纤预制棒 制备 稀土螯合物 低成本 改良 滴加 掺杂 稀土盐水溶液 制备技术领域 等摩尔当量 干燥沉淀物 有机化合物 析出 持续搅拌 快速搅拌 脱水处理 稀土掺杂 原料替代 真空升华 常温下 易挥发 乙醇 抽滤 过滤 澄清
【权利要求书】:

1.一种改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法,其特征在于,所述改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法包括:

将现有超高纯易挥发光纤预制棒稀土螯合物试剂制备过程中的电子级纯度≥5N的NaOH水溶液改用UP-SS优级纯氨水,进行超高纯易挥发光纤预制棒稀土螯合物试剂生产。

2.如权利要求1所述改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法,其特征在于,所述改良超高纯易挥发光纤预制棒稀土螯合物试剂的制备化学方程式包括:

(1)H(TMHD)+NH3·H2O→NH4(TMHD)+H2O;

(2)Yb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O;

(3)3NH4(TMHD)+Yb(NO3)3→Yb(TMHD)3·2H2O↓+3NH4NO3

3.权利要求1所述改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法,其特征在于,所述改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法具体包括:

步骤一,将等摩尔当量的纯度大于5N的HTMHD和UP-SS级别NH3·H2O在乙醇中反应至澄清;

步骤二,滴加1/3当量的超高纯稀土盐水溶液,常温下快速搅拌,立即有大量白色沉淀即Ln(TMHD)3·2H2O析出,直至滴加完成;

步骤三,持续搅拌1小时,过滤,水洗后,抽滤干燥沉淀物;真空升华,脱水处理后即可得到用于光纤预制棒的掺杂稀土螯合物试剂。

4.如权利要求3所述改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述超高纯稀土盐水溶液制备方法包括:

首先,将纯度大于5N的Yb2O3和3摩尔当量的电子级纯度的HNO3在加热搅拌至澄清后,停止搅拌;

其次,将反应体系在90℃静置10分钟后,移取上清液;

最后,将上清液在120℃浓缩至原体积的一半,冷却至室温后静置一夜,析出Yb(NO3)3晶体。

5.如权利要求4所述改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法,其特征在于,纯度大于5N的Yb2O3和3摩尔当量的电子级纯度的HNO3在加热搅拌中,加热温度为90℃。

6.一种利用权利要求1所述改良超高纯易挥发光纤预制棒掺杂试剂稀土螯合物的制备方法制备的超高纯易挥发高稳定用于光纤掺杂的稀土螯合物。

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