[发明专利]一种石墨烯/聚苯醚合金导热复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及公开了一种石墨烯/聚苯醚合金导热复合材料的制备方法。该复合材料包括以下质量份数的组分：石墨烯1‑8份，聚苯醚合金92‑99份。将一定量的聚苯醚合金溶于甲苯/NMP的混合溶液中，待其溶解后加入一定量的石墨烯并进行超声分散形成混合均匀的溶液，最后往混合溶液中加入甲醇使聚苯醚合金析出，经过抽滤方式制得石墨烯/聚苯醚合金复合材料。该方法工艺简单，所使用的三种溶剂通过简单蒸馏的方式即可实现三种溶剂的循环利用，且甲醇沸点很低，回收利用时能耗很小。相较于添加传统导热填料的导热复合材料，该聚苯醚合金复合材料仅需少量的导热填料即可使其导热性能得到大幅提升。

技术领域

本发明属于聚苯醚导热复合材料领域，特别涉及一种石墨烯/聚苯醚合金导热复合材料的制备方法，有效解决石墨烯在聚苯醚合金树脂中的分散性问题。

背景技术

聚苯醚是五大工程塑料中的一种，吸水率低，耐候耐热性，阻燃性好，介电性能极佳。但是聚苯醚的粘度大、流动性差、导热性能不佳并且在加入填料后其流动性会变得更差，这些都限制了其进一步的应用。

石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，可应用于诸多领域，被认为是一种未来革命性的材料。虽然石墨烯有多种制备方法，包括化学气相沉积法、外延生长法、氧化还原法、碳纳米管切割法和物理剥离法等，但是除了物理剥离法，其它几种方法制备得到的石墨烯成本都十分昂贵。目前关于石墨烯的物理剥离法主要有液相剥离法、超临界二氧化碳剥离法、电化学剥离法以及机械球磨剥离法，虽然制得的石墨烯单层率较低，大多数都为少层石墨烯(3-10层)，但是性能仍十分出色，具有广阔的工业应用前景。

目前，绝大多数导热高分子复合材料都是通过添加大量导热填料从而使复合材料具有一定的热导率，然而过高的填充量严重影响高分子复合材料的流动性，尤其对于流动性能极差的聚苯醚基体树脂，添加大量导热填料更是使得聚苯醚导热复合材料的制备极其困难。此外，采用传统的双螺杆挤出熔融共混法制备高分子导热复合材料不利于导热填料在基体树脂中的分散，尤其是不利于石墨烯等比表面积大、密度小的导热填料在基体树脂中的分散，因此需要填充大量的导热填料从而使得复合材料具备一定的热导率，但大量的填充就会使得复合材料的机械性能大幅下降，同时严重降低复合材料的加工流动性，从而严重限制其工业应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的制备石墨烯/聚苯醚合金导热复合材料的方法。

本发明的技术方案如下：

一种石墨烯/聚苯醚合金导热复合材料的制备方法，其中复合材料包括以下质量份数的组分：石墨烯1-8份，聚苯醚合金92-99份，制备方法包括如下步骤：

(1)将一定量的聚苯醚合金加入适量的甲苯/NMP的混合溶液中，待其溶解后加入石墨烯并进行超声分散形成混合均匀的溶液；上述甲苯/NMP混合溶液与聚苯醚合金的质量比为5～10：1，NMP与甲苯的体积比为1～3：1，所述的聚苯醚合金是聚苯醚与高抗冲聚苯乙烯的混合物，其质量比为2～4:1；

(2)往上述混合溶液中加入甲醇，快速搅拌溶液，使聚苯醚合金从甲苯/NMP混合溶液中析出。加入的甲醇的量与混合溶液的体积比范围为1:0.5-2；

(3)将步骤(2)中的固液混合物进行抽滤，用甲醇洗涤滤饼1-5次并置于真空干燥箱中80～120℃下干燥12～24h，最后经注塑机注塑成型即可得到石墨烯/聚苯醚合金导热复合材料；

(4)将步骤(3)中的滤液(甲醇/甲苯/NMP)通过简单的蒸馏方式，控制好温度即可将甲醇分离出来，余下的甲苯/NMP混合溶液可以继续作为聚苯醚合金的溶剂和石墨烯的分散剂，分离出来的甲醇则可以回收利用，继续作为聚苯醚合金的析出剂，使聚苯醚合金从甲苯/NMP溶液中析出，如此往复循环，从而实现三种液体的有效利用。

优选地，所述聚苯醚(PPO)的熔融指数为4-5g/10min，更优选地，所述聚苯醚(PPO)的熔融指数为4.2g/10min(GB-T 3682-2000)；