[发明专利]一种制备乙腈的连续化新工艺在审
申请号: | 201911202970.9 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN111018741A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司 |
主分类号: | C07C253/22 | 分类号: | C07C253/22;C07C253/34;C07C255/03 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艳霞 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 连续 新工艺 | ||
1.一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,包括以下步骤:
乙酸、回收酸与氨经过固体酸催化剂进行氨化反应,反应后的高温反应气依次经过乙酸吸收除氨工序,利用气相高温为热源进行精馏工序,塔顶得到粗乙腈,粗乙腈经过精制得成品乙腈;塔釜釜液经常压精馏回收乙腈尾料,再经共沸脱水后,釜液再套用至氨化反应。
2.根据权利要求1所述一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,所述回收酸组成主要为乙酸、乙酸氨、乙酰胺等。
3.根据权利要求1所述一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,包括如下具体步骤:
(1)反应工序
将液氨预热到100~300℃,乙酸和/或回收酸的混合液预热至200~300℃,两股气体进入固定床反应器的顶部混合,经分布器通过装有催化剂的固定床反应器:两种物料在催化剂的作用下于350~450℃发生氨化作用,固定床反应器顶部压力为5Kpa-25Kpa,混合液中乙酸与氨的摩尔比为1:0.1~1.2,催化剂负荷0.1t~2t/(m3*h),反应停留时间:3~7s;
(2)分离工序
反应工序产生的反应气体连续通入分离塔,塔釜吸收液通过外循环从喷淋吸收段顶部进入,经喷淋回到釜中;在塔釜连续加入乙酸控制循环吸收液的pH3~6,釜温90~100℃,反应气体先在下段被循环吸收液喷淋吸收多余的氨;再通过自身热量和反应热,通过上段精馏段,控制回流比1~5:1,得粗乙腈;粗乙腈再经精制得到成品乙腈;塔釜吸收液经过精馏回收套用乙腈尾料,精馏釜液去回收工序脱水;
(3)回收工序
来自分离工序的精馏釜液进行共沸脱水;回收酸母液由塔中连续进料,控制塔顶压力5~15KPa,塔釜压力20~35kPa,塔顶回流比1~5:1,塔顶得废水,塔釜得回收酸与醋酸混合,去反应工序套用。
4.根据权利要求3所述一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,所述分离塔分为上下两段,下段为喷淋吸收段,上段为精馏段。
5.根据权利要求3所述一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,工序(2)中控制循环吸收液的pH为3、4、5或6。
6.根据权利要求3所述一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,工序(2)中塔釜吸收液含有醋酸、醋酸铵、少量乙腈和反应生成水。
7.根据权利要求3所述一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,工序(2)中不凝气二氧化碳等经尾气处理后排入大气。
8.根据权利要求3所述一种制备乙腈的连续化新工艺,其特征在于,工序(3)共沸脱水中,采用乙酸正丁酯、乙酸正丙酯、甲苯中的一种或两种作共沸剂。
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