[发明专利]一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911203092.2 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110813336B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 韩文锋;李西良;刘兵;李利春;陈爱民;唐浩东;李瑛 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J27/188;B01J27/19;C07C17/23;C07C17/25;C07C19/08;C07C21/18 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺磷炭 负载 过渡 金属催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将过渡金属单质或过渡金属化合物溶解到蒸馏水中,配制形成过渡金属分散液,过渡金属化合物为过渡金属的氧化物、盐或氢氧化物;
2)将植酸溶液置于微波炉中焙烧,在微波的作用下炉内温度迅速上升,植酸溶液发生反应迅速膨胀,产生明火并放出大量白烟,生成掺磷炭载体P/C并收集;
3)将步骤1)中得到的过渡金属分散液浸渍到掺磷炭载体P/C中浸渍,浸渍完成后置于80~120℃烘箱中烘干,得到催化剂前驱体;
4)将步骤3)所得的催化剂前驱体置于管式炉中,在氢气气氛下以5℃/min升温至500~1000℃进行煅烧还原,还原结束后降温至钝化温度,通入含低浓度氧气的惰性气体进行煅烧钝化,得到掺磷炭负载的过渡金属催化剂,还原温度为500~1000℃,钝化温度为300~600℃。
2.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述过渡金属为Ni、Co、Mo、W、Ru 、Fe中的至少一种元素;过渡金属盐的阴离子为硝酸根、氯、硫酸根中的至少一种;过渡金属分散液中的过渡金属元素的质量含量为1%~50%。
3.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,微波炉功率为800~1200W,微波焙烧的时间为1~10min。
4.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,植酸溶液的质量分数为50%~70%。
5.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中,将过渡金属分散液浸渍到掺磷炭载体上浸渍的时间为6~24h。
6.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,煅烧还原时间为2~10h。
7.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,煅烧钝化的时间为2~6h。
8.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,所述惰性气体中含有的氧气体积浓度为0.1~5%,所述惰性气体为氮气。
9.根据权利要求1~8任一所述方法制备的掺磷炭负载的过渡金属催化剂。
10.根据权利要求9所述的掺磷炭负载的过渡金属催化剂的应用,其特征在于用于一氟二氯甲烷加氢脱氯制备一氟甲烷,二氟一氯甲烷加氢脱氯制备二氟甲烷,三氟三氯乙烷加氢脱氯制备三氟氯乙烯,二氯四氟乙烷加氢脱氯制备四氟乙烷,二氟一氯乙烷在氮气气氛下脱氟化氢制备偏氟乙烯。
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