[发明专利]高压循环法合成羰基铁络合物的工艺

权利要求书

1.一种高压循环法合成羰基铁络合物的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

合成反应：向高压反应釜中持续通入CO气体，CO气体与高压反应釜内的经过氢气还原的含铁活性原料合成羰基铁络合物；合成压力15-18MPaG，合成温度150-180℃；

气液分离：未反应的CO气体与反应生成的羰基铁络合物气体排出高压反应釜，经冷凝器和多级气液分离器实现羰基铁络合物的冷凝液化及其与CO气体的气液分离，羰基铁络合物液体进入羰基铁贮罐；

CO循环：气液分离后的CO气体通过循环压缩机循环，再通入到高压反应釜内进行合成反应；循环通入的CO气体与新通入的CO气体总流量在合成反应的初级阶段、高潮阶段、中期阶段、尾期阶段的循环次数为：3-5次/小时、8-10次/小时、5-8次/小时、3-5次/小时；合成反应的所述初级阶段、高潮阶段、中期阶段、尾期阶段时长分别占合成周期总时长的25%±5%、50%±5%、15%±5%、10±5%；

所述气液分离步骤中的多级气液分离器包括沿着CO气体流动方向依次设置的高压气液分离器、中压气液分离器、低压气液分离器和深冷气液分离器；所述高压气液分离器、中压气液分离器、低压气液分离器压及深冷气液分离器压力依次降低；

所述高压气液分离器、中压气液分离器和低压气液分离器的压力依次为3.0MPa、1.5MPa和0.1-0.3MPa；

所述深冷气液分离器的冷却介质温度为-12℃~0℃。

2.根据权利要求1所述的高压循环法合成羰基铁络合物的工艺，其特征在于，所述经过氢气还原的含铁活性原料为海绵铁。

3.根据权利要求1所述的高压循环法合成羰基铁络合物的工艺，其特征在于，所述合成反应步骤中，CO气体自所述高压反应釜上部进入，自底部排出。

4.根据权利要求3所述的高压循环法合成羰基铁络合物的工艺，其特征在于，所述高压反应釜底部设置有冷却水套。

5.根据权利要求1所述的高压循环法合成羰基铁络合物的工艺，其特征在于，所述合成反应步骤中，合成反应周期为52-60h。

6.根据权利要求1所述的高压循环法合成羰基铁络合物的工艺，其特征在于，所述CO循环步骤中，所述循环压缩机CO入口压力控制在0.1-0.3MPa，CO出口压力控制在高于高压反应釜内压力0.3-0.5MPa。

7.根据权利要求1所述的高压循环法合成羰基铁络合物的工艺，其特征在于，所述CO循环步骤中，进入所述循环压缩机混合气体温度为0~5℃，混合气体中羰基铁络合物体积百分比小于1.0%。