[发明专利]一种用于铅炭电池负极的多孔氧化铅-碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于铅炭电池负极的多孔氧化铅-碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以一定质量比例将可溶性铅盐和碳素材料均匀分散在去离子水中，形成混合溶液A；

(2)配置一定浓度的沉淀剂溶液B，将其滴入步骤(1)制备的混合溶液A中，直至铅离子沉淀完全，持续搅拌分散；滴入过程采用恒压滴液的方式在N₂保护气下进行，滴入速度在1-4滴s^-1；

(3)过滤、洗涤并收集沉淀物，干燥，并在一定的气体氛围下进行热处理烧结，所述热处理烧结主要包括如下阶段：

(a)N₂保护气升温过程；

(b)N₂保护气热处理过程，时间在5-20min；

(c)N₂和O₂混合气热处理过程，时间在5-40min；

(d)N₂保护气降温过程；

其中所述热处理烧结在管式炉或可通气体的马弗炉中进行；

N₂和O₂混合气中O₂质量含量在0.1-2.0％之间；

升温速度为1-10℃min^-1之间，热处理温度在300-380℃之间；

烧结后的产物，再次洗涤，干燥，获得最终的复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所选用的可溶性铅盐为醋酸铅和硝酸铅中的一种或两种，所选用的碳素材料包括导电石墨、膨胀石墨、炭黑以及活性炭材料中的一种或者几种，碳素材料的比表面积在10m²g^-1-2000m²g^-1之间，颗粒尺寸D90在30nm-100um，所述的铅离子和碳素材料的质量比例在1.0％-10％之间；所配置的A溶液中碳素材料的浓度在0.01-0.20g mL^-1；分散过程由通过真空处理、超声和机械搅拌3种方式构成，分散时间在2-3h之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中选用的沉淀剂为氨水、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种，氨水浓度在10％-20％之间，氢氧化钠和氢氧化钾浓度在0.05-1molL^-1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中沉淀结束时间通过pH检测器进行测定，溶液pH在9.5-10.5之间时，沉淀过程结束，再持续搅拌2h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)选用的过滤方式为减压过滤，洗涤过程采用少量80℃的去离子水洗涤2-3次，最后乙醇洗涤；所选用的干燥方式为120℃的鼓风干燥箱中干燥3-12h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)烧结后的产物进行洗涤，采用热的去离子水作为分散剂，通过机械搅拌充分分散，搅拌时间在15min-30min，通过离心法进行固液分离，离心过程的转速在5000-8000r min^-1，离心时间在5-10min，洗涤3次，最后在120℃的鼓风干燥箱中干燥5-12h。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法制备的用于铅炭电池负极的多孔氧化铅-碳复合材料，其特征在于制备所得的多孔氧化铅-碳复合材料属于氧化铅表面负载的复合材料，制备的复合材料保持了原有碳材料的高比表面积，且材料表面有刻蚀孔的形成。

8.根据权利要求1-6任一所述的方法制备的多孔氧化铅-碳复合材料在铅炭电池负极的应用，其特征在于，将制得的多孔氧化铅-碳复合材料作为铅酸电池负极添加剂材料使用，按质量份计，多孔氧化铅-碳复合材料：铅粉为0.1～5.0份：100份。