[发明专利]高镍低钴夹心结构碳酸盐前驱体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911203407.3 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN111422917B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 万江涛;任海朋;张勇杰;张宁;江卫军;乔齐齐;李子郯;马忠龙 | 申请(专利权)人: | 蜂巢能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/58;H01M10/052 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 肖阳 |
地址: | 213200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高镍低钴 夹心 结构 碳酸盐 前驱 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备高镍低钴夹心结构碳酸盐前驱体的方法,其特征在于,包括:
(1)将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐按照第一比例进行混合,以便得到第一混合盐;
(2)将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐按照第二比例进行混合,以便得到第二混合盐;
(3)伴随着搅拌,将所述第一混合盐与沉淀剂混合进行第一共沉淀反应,以便得到第一反应后液;
(4)伴随着搅拌,将所述第一反应后液与所述第二混合盐混合进行第二共沉淀反应,以便得到第二反应后料;
(5)伴随着搅拌,将所述第二反应后料与洗涤剂混合,以便得到一次洗涤后料;
(6)将所述一次洗涤后料进行一次脱水,以便得到一次脱水后料;
(7)伴随着搅拌,将所述一次脱水后料进行二次洗涤后脱水,以便得到二次脱水后料;
(8)将所述二次脱水后料干燥后筛分除铁,以便得到高镍低钴夹心结构碳酸盐前驱体,
所述高镍低钴夹心结构碳酸盐前驱体包括:
内核,所述内核材料的化学式为Nix1Coy1Mn(1-x1-y1)CO3,x1为0.75~0.92,y1为0.01~0.15;
外壳层,所述外壳层包覆在所述内核至少一部分外表面上,所述外壳层材料的化学式为Nix2Coy2Mn(1-x2-y2)CO3,x2为0.7~0.92,y2为0.01~0.15,
在步骤(3)中,所述第一共沉淀反应过程搅拌转速为700~1000rmp,
在步骤(4)中,所述搅拌转速为550~650rmp。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前驱体粒径为8~15微米。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述第一比例为镍元素、钴元素和锰元素摩尔比为(0.75~0.92):(0.01~0.15):(0.07~0.24);
任选的,在步骤(1)中,所述第一混合盐中,所述可溶性镍盐、所述可溶性钴盐和所述可溶性锰盐的浓度分别独立地为80~130g/L;
任选的,在步骤(2)中,所述第二比例为镍元素、钴元素和锰元素摩尔比为(0.7~0.92):(0.01~0.15):(0.07~0.29);
任选的,在步骤(2)中,所述第二混合盐中,所述可溶性镍盐、所述可溶性钴盐和所述可溶性锰盐的浓度分别独立地为80~130g/L;
任选的,在步骤(1)和(2)中,所述可溶性镍盐为选自氯化镍、硝酸镍和硫酸镍中的至少之一;
任选的,在步骤(1)和(2)中,所述可溶性钴盐为选自氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的至少之一;
任选的,在步骤(1)和(2)中,所述可溶性锰盐为选自氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述沉淀剂为选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一或碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一和氨水;
任选的,所述碳酸钠的浓度为100~200g/L;
任选的,所述碳酸氢钠的浓度为50~100g/L;
任选的,所述碳酸铵的浓度为200~500g/L;
任选的,所述碳酸氢铵的浓度为100~200g/L;
任选的,所述氨水的浓度为100~200g/L;
任选的,所述第一共沉淀反应过程温度为50~70摄氏度,时间为5~60小时,所述第一反应后液的pH为8.5~9.5,所述第一反应后液固含量为100~300g/L;
任选的,在步骤(4)中,所述第一反应后液与所述第二混合盐的质量比为(1~20):(1~5);
任选的,在步骤(4)中,所述搅拌时间为0.5~5小时。
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