[发明专利]一种含纳米银片的预聚体的制备方法及其导电胶

说明书

一种含纳米银片的预聚体的制备方法及其导电胶，其预聚体的制备方法通过步骤(1)‑步骤(5)制备含纳米银片的预聚体；而在步骤(4)加入银离子前，本发明于步骤(2)先加入聚乙烯吡咯烷酮；通过引入聚乙烯吡咯烷酮，能生成二维结构的纳米银片；其导电胶包括导电填料、稀释剂、含纳米银片的预聚体、引发剂和助剂。本发明采用原位生成含纳米银片的聚氨酯预聚体，解决了纳米粉体于树脂中的分散问题；同时，引入纳米银片可在微米导电粉间形成有效的桥接作用，改善导电性能。

技术领域

本发明涉及导电胶技术领域，尤其涉及一种含纳米银片的预聚体的制备方法。

背景技术

常规的导电胶是由导电填料，树脂，稀释剂，引发剂，以及各种助剂组成。导电胶一般用于粘接场景，即夹在2个待粘接的界面之间。因而，通常需要导电胶不含溶剂，或者含少量易挥发的溶剂。含溶剂则可能在导电胶加热固化过程中引发气泡，产生粘接缺陷。这样，导电胶的粘度调整和控制强烈依赖于稀释剂的使用。稀释剂是可与树脂反应固定下来的活性低分子化合物，这样不会再热固化过程中引发大量的气泡。

由于这样的一些限制，对于常规导电胶来说，导电性能存在瓶颈，电阻率最低只能到达1×10^-6Ω·m。要达到更高的导电性能，往往需要更高的导电填料含量，这导致粘度急剧上升，影响使用。因为导电胶通常是使用稀释剂来降低粘度的，然而稀释剂大量使用会极大影响其使用性能。

另一个改善导电性的方法是可以往导电胶内加入少量纳米级的银粉。但是由于纳米银的表面活性高，所以直接添加纳米银粉于导电胶里的方案极易出现体系不兼容的情况，即添加纳米银后产生团聚的情况，这样不但不能起到提高导电性能，而且还存在导电胶体系分散不均匀的情况，导致产品无法使用。

而且若加入的纳米银的银粉为可进行低温冷焊的纳米银粒子的话，因为纳米银粒子是通过烧结后消除微米级导电填料之间的晶界来提升导电性能，这就限制了导电填料必须得是银粉。这样的话，不仅限制了导电胶对导电填料的选择灵活性，而且还必须选择价格相对较高的银粉，不利于应用于低成本的产品。

发明内容

本发明的目的在于提出一种含纳米银片的预聚体的制备方法，其加入聚乙烯吡咯烷酮，制得的纳米银片稳定于树脂内。

本发明还提出一种导电胶，其使用了纳米银片的聚氨酯预聚体。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种含纳米银片的预聚体的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制多元醇的水溶液，预热至60-90℃；

(2)在上述多元醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，至溶解完全；

(3)将硝酸银溶解于水中，至溶解完全，然后加热至60-90℃；

(4)将硝酸银溶液加入上述多元醇的水溶液中，加热到100-120℃，抽真空，将水挥发完全，并继续反应1-12h；

(5)降温到60-120℃，滴加二异氰酸酯，滴加量根据-OH和-NCO的摩尔比x控制在(1-2]:1；从而得到带-OH端基的含纳米银片的聚氨酯预聚体；

或冷却到室温，将其滴加入二异氰酸酯中，滴加量根据-OH和-NCO的摩尔比y控制在1：(1-2]；从而得到带-NCO端基的含纳米银片的聚氨酯预聚体。

更进一步说明，所述步骤(2)中，聚乙烯吡咯烷酮分子量在1000-360000g/mol。

更进一步说明，步骤(1)中，多元醇为乙二醇、丙二醇、聚乙二醇的低聚物或聚丙二醇的低聚物中的一种或两种以上的组合。

更进一步说明，步骤(1)中，聚乙二醇的低聚物或聚丙二醇的低聚物的平均分子量在100-2000g/mol。