[发明专利]二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜及其制备方法

说明书

本公开提供一种二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜及其制备方法，其中该二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜的制备方法包括：提供一基底，基底表面为钛层；阳极氧化处理基底，以使钛层表面生长二氧化钛纳米管阵列层；于二氧化钛纳米管阵列层上物理气相沉积吸气剂合金层，得到二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜。该方法通过在基底表面沉积吸气剂合金层之前先生长二氧化钛纳米管阵列层，以构建出高比表面积的微结构，使所得二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜的吸气容量、吸气速率大大改善，并具有维持真空度高且持久等特点。该制备方法工艺简单、可操作性强，具有良好的工业应用前景。

技术领域

本公开涉及吸气剂技术领域，具体涉及一种高比表面积的二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜及其制备方法。

背景技术

吸气剂(薄膜)作为维持长效真空环境的重要元件，它具有无源、极限真空度低等特点在电真空器件中发挥着不可替代的作用。随着电真空器件向小型化、集成化趋势的快速发展，以及微机电系统(MEMS)的出现，传统吸气剂的高温激活过程会增加微器件损伤概率，以及器件真空封装困难等不利影响。另外，随着这些微电子器件服役时间的日益延长，对吸气剂的吸气能力、机械性能也提出了更高的要求。因此，研发具备低激活温度、便于器件封装工艺、以及更高吸气能力的新型吸气剂已成为学术和工程领域迫切需要解决的热点问题。

目前，为了降低吸气剂的激活温度，一般从两方面来进行改善，一是改变吸气剂材料的合金成分，如在Zr-V系吸气材料基础上研究出了Ti-Zr-V低温激活吸气剂；另一方面是改变吸气剂的材料形态，从粉末冶金工艺制备块体吸气剂转变为利用各种制膜方法制备吸气剂薄膜。为了改善吸气剂的机械性能，克服以往吸气剂容易掉粉，污染器件的缺点，采用对镀膜基底进行超声波清洗，甚至等离子清洗的方法，提高膜-基结合力。

以上方法虽然可以获得低激活温度、较好机械性能的吸气剂薄膜，为吸气剂在为微电子器件中的应用带来便利，但是存在一个缺点是：吸气剂薄膜吸气容量明显低于块体吸气剂，能够维持的真空度不高，真空维持时间不长等问题。

需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本公开一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜及其制备方法，该方法通过在基底表面沉积吸气剂合金层之前先生长二氧化钛纳米管阵列层，以构建出高比表面积的微结构，使所得二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜的吸气容量、吸气速率大大改善，并具有维持真空度高且持久等特点。该制备方法工艺简单、可操作性强，具有良好的工业应用前景。

为了实现上述目的，本公开采用如下技术方案：

本公开提供一种二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜的制备方法，包括：提供一基底，基底表面为钛层；阳极氧化处理基底，以使钛层表面生长二氧化钛纳米管阵列层；于二氧化钛纳米管阵列层上物理气相沉积吸气剂合金层，得到二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜。

根据本公开的一个实施方式，阳极氧化处理中，电解液为氢氟酸水溶液，所述氢氟酸水溶液的质量百分浓度为0.4％～0.5％，采用的阴极为铂，电压为20V～60V的直流电压，氧化时间为40min～60min。

根据本公开的一个实施方式，采用磁控溅射法和/或真空蒸发镀膜法沉积吸气剂合金层，磁控溅射法选自直流磁控溅射法、高功率脉冲磁控溅射法、中频磁控溅射法、射频磁控溅射法和反应磁控溅射法中的一种或多种，真空蒸发镀膜法选自电阻式蒸发镀膜法、电子枪蒸发镀膜法、多弧离子镀膜法和离子束蒸发镀膜法中的一种或多种。

根据本公开的一个实施方式，吸气剂合金层包括第一吸气剂合金层和第二吸气剂合金层，物理气相沉积包括：采用磁控溅射法于二氧化钛纳米管阵列层上沉积第一吸气剂合金层；采用真空蒸发镀膜法于第一吸气剂合金层上沉积第二吸气剂合金层。