[发明专利]N-烷基氮杂硅环戊烷合成方法及N-烷基氮杂硅环戊烷

说明书

本发明公开了一种N‑烷基氮杂硅环戊烷合成方法及N‑烷基氮杂硅环戊烷，涉及有机硅材料技术领域，本发明以氨基三烷氧基硅烷为原材料，在高温强碱性条件下脱除甲醇合成N‑烷基氮杂硅环戊烷，该产品既具有高反应性的氮杂硅环，又有可水解的烷氧基，所以可以广泛用于粘接、树脂改性、单组分RTV等，叔氮使其拥有更好的耐黄变性能。本发明的合成方法的主要原材是氨基三烷氧基硅烷，原材料简单易得，且反应过程中只有副产物甲醇生成，安全环保易处理。采用本发明提供的合成方法产品含量可达97％以上，收率85％以上。

技术领域

本发明涉及有机硅材料技术领域，具体涉及一种N-烷基氮杂硅环戊烷合成方法及N-烷基氮杂硅环戊烷。

背景技术

N-烷基氮杂硅环戊烷，既具有高反应性的氮杂硅环，又有可水解的烷氧基，所以可以广泛用于粘接、树脂改性、单组分RTV等，叔氮使其拥有更好的耐黄变性能。但是，业内尚未发现适用于工业化生产的N-烷基氮杂硅环戊烷的合成方法，在一些文献中提到了N-烯烃基氮杂硅环戊烷的合成方法，主要是用氨基三烷氧基硅烷和六甲基二硅氮烷在催化剂作用下加热反应合成，反应过程中生成了副产物氨气以及三甲基甲氧基硅烷，整个反应不仅要考虑到副产物的回收，且原料六甲基二硅氮烷价格很高，大大限制了N-烷基氮杂硅环戊烷的工业化进程。

因此，亟需一种能够合成N-烷基氮杂硅环戊烷的技术方案。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种N-烷基氮杂硅环戊烷合成方法及N-烷基氮杂硅环戊烷，具有良好的耐黄变性能。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种N-烷基氮杂硅环戊烷合成方法，包括以下步骤：

以氨基三烷氧基硅烷为原材料，在高温强碱性条件下脱除甲醇合成。

在上述技术方案的基础上，所述氨基三烷氧基硅烷为含有氨基和三烷氧基的硅烷，为正丁基氨丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

在上述技术方案的基础上，将100质量份的氨基三烷氧基硅烷和1～3质量份的催化剂投入到反应容器中，开启搅拌，反应系统保持负压、反应容器温度保持在130～150℃全回流反应；

反应3～5h后，当顶温趋于稳定后，即可得到目标产物。

在上述技术方案的基础上，反应容器采用三口烧瓶，且带填料柱以及精馏头。

在上述技术方案的基础上，所述催化剂为强碱性催化剂。

在上述技术方案的基础上，所述催化剂为甲醇钠、甲醇钾、甲醇镁、氨基钠、氨基钾、氨基镁中的一种。

在上述技术方案的基础上，反应时在小于-0.095MPa的负压下全回流反应。

本发明还提供一种N-烷基氮杂硅环戊烷，以质量份计，所述N-烷基氮杂硅环戊烷的的原料配方组成包括：

100质量份的氨基三烷氧基硅烷；

1～3质量份的强碱性催化剂。

在上述技术方案的基础上，所述N-烷基氮杂硅环戊烷化学结构式为：其中R1为甲基、乙基或丙基，R2为烷基、烯烃基或苯基。

在上述技术方案的基础上，所述N-烷基氮杂硅环戊烷为N-正丁基-氮杂-2,2-二甲氧基硅杂环戊烷、1,1-二甲氧基-2甲基丙烯-2-氮杂-1硅环戊烷、N-氨乙基-氮杂-2,2-二甲氧基硅杂环戊烷中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明的优点在于：