[发明专利]工业级氯化锂制备方法

说明书

一种工业级氯化锂制备方法，包括以下步骤：提供含锂溶液；对含锂溶液进行搅拌，对含锂溶液中的硫酸根离子及钙离子含量进行检测，得到含锂溶液中硫酸根离子及钙离子的总摩尔数；向含锂溶液中加入碳酸钡粉末并搅拌加热后，进行首次静置沉淀操作，得到含锂混合液；对含锂混合液进行pH调节操作，搅拌后再进行二次静置沉淀操作，过滤后，得到氯化锂溶液和滤渣；对氯化锂溶液进行蒸发浓缩干燥操作，得到工业级氯化锂。上述工业级氯化锂制备方法，通过加入碳酸钡同时除去硫酸根离子及钙离子，避免多次加入除杂剂，调节pH除去铁、镁等阳离子，多余的碳酸钡在过滤时可以一同除去，便于控制，避免引入其它杂质，得到的氯化锂纯度高，工艺简单，节能高效。

技术领域

本发明涉及一种锂生产技术领域，特别是涉及一种工业级氯化锂制备方法。

背景技术

氯化锂广泛应用于锂电行业，氯化锂的生产过程总体可分为以下几个步骤：溶液制备、净化除杂、浓缩、干燥包装，由于氯化锂所需基础原料来源较广，氯化锂中含有的杂质种类项较多，但生产过程中除杂的主要难点集中在硫酸根、钙离子这两种杂质项上，目前，除杂方法包括沉淀法、膜法、树脂交换法等，其中膜法工艺流程短，设备简单，但存在成本费用高，生产过程中存在膜容易损坏，出现穿透，引起质量不稳定等问题，树脂交换法具有效率高及去除效果好等优点，但同样存在成本高、树脂再生及造成过程损失等问题，且废旧树脂处理费用高，沉淀法通过控制合适的沉淀剂、pH值、反应温度、反应时间、加料速度、搅拌速度等工艺参数来进行有效除杂，已经得到工业化应用，但对控制条件较为严格，不能很好满足工业生产的要求，但综合工艺流程，沉淀法仍是工业生产除杂的主要方法，除杂过程易于操作。

然而，由于锂电行业特殊需求，氯化锂中的杂质含量对产品性能影响极大，如何降低杂质含量一直是氯化锂生产过程中的重点、难点。如生产原料中含有大量的硫酸根、钙离子和少量铁镁离子等杂质时，一般做法是用液碱调整pH值约至10除去铁镁杂质，然后加入氯化钡除去硫酸根离子，再加入碳酸钠除去钙离子，过滤分离后进行浓缩干燥生产，以上做法对于除杂试剂的加入量有极为严格的要求，因为液碱、氯化钡和碳酸钠均为易溶物，其中钡离子和钠离子对于氯化锂产品中其含量规定指标均有限制要求，因此，除杂剂加入量不足时，没有很好的除杂效果，加入量过多则会引起钡离子及钠离子超标，造成氯化锂产品不合格，因此实际控制存在一定难度。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种能够便于操作与控制，节约能源与成本，对含锂溶液进行深度除杂，以达到工业级别的工业级氯化锂制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种工业级氯化锂制备方法，包括以下步骤：

提供含锂溶液；

对所述含锂溶液进行搅拌，对所述含锂溶液中的硫酸根离子及钙离子含量进行检测，得到所述含锂溶液中硫酸根离子及钙离子的总摩尔数；

向所述含锂溶液中加入碳酸钡粉末并搅拌加热后，进行首次静置沉淀操作，得到含锂混合液；

对所述含锂混合液进行pH调节操作，搅拌后再进行二次静置沉淀操作，过滤后，得到氯化锂溶液和滤渣；

对所述氯化锂溶液进行蒸发浓缩操作，得到氯化锂浆液，对所述氯化锂浆液进行干燥操作，得到工业级氯化锂。

在其中一个实施例中，所述碳酸钡粉末与所述含锂溶液中硫酸根离子及钙离子的总摩尔数的摩尔比为(1～4)：1。

在其中一个实施例中，在向所述含锂溶液中加入碳酸钡粉末并搅拌加热的操作中，控制加热温度为60℃～100℃，搅拌时间为1h～1.5h。

在其中一个实施例中，在首次静置沉淀操作中，静置沉淀的时间为2h～4h。

在其中一个实施例中，在对所述含锂混合液进行pH调节操作中，调节pH为9～12。