[发明专利]一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法

权利要求书

1.一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚，包括坩埚基体，其特征在于：在基体内表面对应液线以上区域涂覆有氮化硅涂层Ⅰ，在基体内表面对应硅液线以下区域及坩埚底部涂覆有氮化硅涂层Ⅱ，所述氮化硅涂层Ⅱ为包括基底硬质层和表层保护层两层结构；所述的氮化硅涂层Ⅰ为包括基底硬质层、中间缓冲层、中间硬质层和表层保护层四层结构；

基底硬质层和中间硬质层的重量配比为：氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：石英料浆：陶瓷粘结剂＝100：15～35：60～80：100～120：1～3；其中氮化硅粉为常规粉体，D50粒径范围2-5μm；

中间缓冲层的重量配比为：常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水＝70～80：70～80：110～120：140～150；

表层保护层的重量配比为：常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：粘结剂＝70～80：70～80：110～120：140～150：3～8；

中间缓冲层和表层保护层中的常规氮化硅D50粒径范围2-5μm，D90粒径范围6-10μm；

粗氮化硅粉D50粒径范围10-30μm，D90粒径范围50-100μm；

其中石英料浆采用非晶态SiO₂，其D50范围5-20μm，D90范围50-200μm。

2.一种如权利要求1所述低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚的制备方法，其特征在于：

(一)料浆制备

料浆A的制备

称取氮化硅粉，氮化硅粉为常规粉体，D50粒径范围2-5μm，加入去离子水，预先使用搅拌器搅拌5-10分钟，使氮化硅粉在纯水中分散开；此后再加入硅溶胶，搅拌5-10分钟后再添加陶瓷粘结剂；最后，加入石英料浆再充分搅拌10分钟以上，过滤后置于低俗搅拌器下搅拌得到料浆A备用，

其中石英料浆固相质量百分比为70～80％，石英料浆的D50范围5-20μm，D90范围50-200μm；

制备配方的重量配比为：

氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：石英料浆：陶瓷粘结剂＝100：15～35：60～80：100～120：

1～3；

料浆B的制备

称取常规氮化硅粉，D50粒径范围2-5μm，D90粒径范围6-10μm；再称取粗氮化硅粉，D50粒径范围10-30μm，D90粒径范围50-100μm；倒入去离子水，搅拌3-5分钟，再加入硅溶胶，搅拌5分钟后，得到料浆B；

制备配方的重量配比为：

常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水＝70～80：70～80：110～120：140～150；

料浆C的制备

在料浆B的基础上再添加剂适量粘结剂搅拌混合均匀得到料浆C，

制备配方的重量配比为：

常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：粘结剂＝70～80：70～80：110～120：

140～150：3～8；

(二)涂层的涂覆工艺：

步骤1：基体表面处理

针对需要制备氮化硅涂层的坩埚基体，进行表面润湿处理；

步骤2：涂覆氮化硅涂层Ⅱ

针对硅液线以下区域及坩埚底部，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m²；

完成基底硬质层涂覆后，在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层，使用量以550±50g/m²为标准；

步骤3：涂覆氮化硅涂层Ⅰ

针对硅液线以上区域，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m²；

在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆B涂覆中间缓冲层；使用量为550±50g/m²；

在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆A涂覆中间硬质层；使用量为550±50g/m²；

在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层；使用量为450±50g/m²；

步骤4：涂层养护

制备好的光滑硬质涂层坩埚，置于70～120℃养护窑中养护6-10h。