[发明专利]一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法在审
| 申请号： | 201911208134.1 | 申请日： | 2019-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN110907551A | 公开（公告）日： | 2020-03-24 |
| 发明（设计）人： | 杨荣华;郭学阳;张秀玲;郭祥荣;郭彦恺;刘瑞鹏 | 申请（专利权）人： | 山东第一医科大学(山东省医学科学院);泰安华贵医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 250062 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 单体 生产 酯化 中间 甲酸 二甲 纯度 检测 方法 | ||
1.一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱法，采用的流动相为混合流动相，所述混合流动相由流动相a、流动相b、磷酸混合得到。
2.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述流动相a为 20mmol/l磷酸二氢钠缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述流动相b为色谱纯甲醇和色谱纯乙腈的混合液；所述色谱纯甲醇和色谱纯乙腈的体积比为4：1。
4.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述流动相a与流动相b的体积配比为Va:Vb=50：50，流动相a与流动相b的体积之和与磷酸的体积比为1000ml：0.2ml。
5.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述液相色谱法，检测波长为230nm；流速为0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃。
6.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述检测方法，还包括样品处理；所述样品处理，准确称取0.05g酯化液，用流动相b溶解，定容于100mL容量瓶中。
7.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：进样量为20μL。
8.根据权利要求6所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述酯化液，用于合成三单体，由间苯二甲酸-5-磺酸与甲醇发生酯化反应所得的酯化液；所述酯化液中，包括间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸、间苯二甲酸。
9.根据权利要求6所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述检测方法，使用的仪器为
为液相色谱仪，包括以下部分：
（1）FL2200液相色谱仪，配紫外检测器，N2000色谱工作站
（2）色谱柱 Kromstar C18 4.6×250mm 5μm
（3）恒温柱箱：日普利RPL-C2000
（4）超声波脱气装置。
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