[发明专利]一种三乙酸甘油酯含量测定方法在审
申请号: | 201911208743.7 | 申请日: | 2019-11-30 |
公开(公告)号: | CN111077103A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 刘娜;彭黔荣;张辞海;杨敬国;胡芸;廖建华;段凯;张佳芸;李阳阳 | 申请(专利权)人: | 贵州中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359;G01N30/02;G01N30/06;G06F17/18 |
代理公司: | 贵阳睿腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人: | 汪劲松 |
地址: | 550000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 甘油酯 含量 测定 方法 | ||
本发明提供的一种三乙酸甘油酯含量测定方法,通过精确检测、控制滤棒中三乙酸甘油酯施加量,不仅可以稳定滤棒硬度,改善卷烟抽吸质量,还可以间接监控烟气中苯酚释放量,为减少卷烟产品有害成分释放量。
技术领域
本发明涉及烟支滤棒中三乙酸甘油酯含量的速测方法。
背景技术
三乙酸甘油酯常作为醋酸纤维滤棒加工生产过程中的增塑剂、固 化剂,其含量可以会影响滤棒的硬度、吸阻及过滤效果。此外,近几 年研究发现:滤棒中添加三乙酸甘油酯可以降低烟气中苯酚释放量。 因此,检测、控制滤棒中三乙酸甘油酯施加量,不仅可以稳定滤棒硬 度,改善卷烟抽吸质量,还可以间接监控烟气中苯酚释放量,为减少 卷烟产品有害成分释放量提供准确的科学数据。
目前,滤棒生产车间多采用重量法测定滤棒中三乙酸甘油酯的含 量,但重量法检测精确度不够,检测结果误差较大;行业标准YC/T 331-2010采用气相色谱法测定滤棒中三乙酸甘油酯含量,分离效果 好、检测精确度高,但前处理工序繁琐、检测费时费力、需要使用有 机试剂,难以用于车间现场测定。近红外光谱分析技术是一种快速、 简便、易操作的检测方法。滤棒车间可以运用近红外光谱分析技术检 测滤棒中三乙酸甘油酯含量,无需破坏滤棒样品,操作简单、检测速 度快、结果准确性高。
卷烟主流烟气中苯酚含量的标准检测方法前处理步骤繁琐、检测 时间较长、分析结果重复性差。卷烟减害技术重大专项《苯酚降低技 术体系研究报告》中表明:添加甘油可以降低烟气中苯酚释放量,对 苯酚的选择性降低效果好。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种三乙酸甘油酯含量测定 方法。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种三乙酸甘油酯含量测定方法;包括以下步骤:
1建立滤棒样品中三乙酸甘油酯的含量的近红外定量分析模型并 存入云端数据库;
2采集实际滤棒中三乙酸甘油酯含量的近红外光谱;
3根据实际滤棒中三乙酸甘油酯含量的近红外光谱,在云端数据 库内检索出最适用的近红外定量分析模型和分析算法;
4分析预测出实际滤棒中三乙酸甘油酯含量。
所述近红外定量分析模型的建立方法为:
1.1采集样品光谱,制备三乙酸甘油酯含量为0-14%的样品滤棒;
1.2样品三乙酸甘油酯含量测定,采用行业标准YC/T 331-2010《醋 酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》检测,得到样品滤棒 中三乙酸甘油酯的准确含量;
1.3采集样品光谱,将多根样品滤棒捆扎为一定直径的圆柱体后 放入与其直径对应的采样杯中,用近红外光谱仪进行光谱扫描,获得 样品的近红外谱图;
1.4对样品滤棒的近红外光谱图进行提高信噪比处理;
1.5结合滤棒样品近红外光谱和对应滤棒样品中三乙酸甘油酯含 量的准确含量,采用偏最小二乘法建立滤棒样品中三乙酸甘油酯含量 的近红外定量分析模型。
所述提高近红外光谱信噪比的方法为平滑处理、导数处理、标准 正态变换、多元散射校正中的一种或多种组合。
所述步骤1.3中近红外仪器光谱采集参数为:波数范围 4000-10000cm-1、扫描次数64次、分辨率8cm-1。
所述步骤1.2中样品三乙酸甘油酯含量测定方法为:
1.2.1配制纯度不低于99%、浓度为1.0mg/mL-1.5mg/mL的茴香 脑无水乙醇溶液,作为萃取剂;
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