[发明专利]一种提高葡萄糖氢化效率的方法在审

专利信息
申请号: 201911209155.5 申请日: 2019-11-30
公开(公告)号: CN110845303A 公开(公告)日: 2020-02-28
发明(设计)人: 陈德水;谢绍勋;汪秀秀;毛学军;安延龙;程新平;廖承军;罗家星 申请(专利权)人: 浙江华康药业股份有限公司
主分类号: C07C29/14 分类号: C07C29/14;C07C31/26
代理公司: 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 代理人: 杨文华
地址: 324302 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 葡萄糖 氢化 效率 方法
【说明书】:

本发明涉及一种提高葡萄糖氢化效率的方法,包括如下步骤:首先在氢化罐中加入催化剂混合液和葡萄糖溶液,再升温加氢,在升温过程中以2L/min~5L/min的速度注碱,调节罐内溶液的pH为6.6~7.5,继续完成氢化后得到葡萄糖氢化液。本发明方法减少了催化剂消耗,缩短了反应时间,提高了葡萄糖氢化产能,同时降低了成本。

技术领域

本发明涉及葡萄糖生产山梨醇技术领域,具体涉及一种提高葡萄糖氢化效率的方法。

背景技术

葡萄糖,可以通过物理、化学和生物的方法得到众多基础化学品,如山梨醇、乳酸、乙酰丙酸等。其中,山梨醇作为一种高附加值的化合物,在食品、医药、日化等行业中得到了广泛的应用。

工业化生产中,主要采用Raney-Ni催化剂催化葡萄糖加氢制备山梨醇。该催化剂的特点是在中性和弱碱性环境下活性高,在酸性环境中,镍会流失,催化剂活性下降;同时,由于葡萄糖在碱性条件下部分会异构成果糖,加氢后产生甘露糖醇等副产物,所以氢化反应初始体系一般控制在中性;然而在反应过程中,随着温度升高,pH会下降,酸性增强,Raney-Ni催化剂活性不断下降,氢化反应时间增加,氢化效率明显降低。

为解决该问题,有的通过对催化剂进行改进,提高催化剂的稳定性,如公开号为CN106669681A的专利介绍了一种可重复利用的具有磁性的Ni/Cu/Al/Fe类水滑石前体催化剂,通过向Raney-Ni催化剂中加入Fe、Cr、Mo、Co等助剂来改善催化剂的各项性能,稳定性得到了提升,但该催化剂制备工艺复杂,前期处理麻烦。还有的通过在催化反应前加碱将葡萄糖液调整至中性和弱碱性,如公开号为CN1214333A和公开号为CN109305882A的专利等,然而该方法不仅反应前期葡萄糖部分异构成果糖,产生甘露糖醇等副产物,反应中后期体系还是会处于酸性环境中,出现催化剂活性下降,氢化效率低等问题。

目前,有研究尝试在反应过程中控制pH,如公开号为CN109053368A的专利公开了一种在反应过程中添加镁粉调节反应体系的pH值的方法,但是在葡萄糖的氢化过程,添加镁粉的实际效果并不明显,而且在大生产中,输送和添加镁粉均比较困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于,提供一种提高葡萄糖氢化效率的方法,以解决现有技术中在葡萄糖氢化过程中随着温度升高,pH不断的降低,催化剂处于酸性环境中,镍产生流失,催化剂的活性下降,氢化反应时间增加,氢化效率低的问题。

本发明是这样实现的,提供一种提高葡萄糖氢化效率的方法,包括以下步骤:

步骤一、进料:往氢化罐中加入催化剂混合液和55±1%浓度、pH为6.2±0.2的葡萄糖溶液;

步骤二、氢化:给步骤一中的葡萄糖溶液升温加氢,压力控制在6.5MPa ~10.5MPa,温度控制110℃~140℃,温度为130℃~140℃时,开始以2L/min~5L/min的速度注碱,注碱后pH控制为6.6~7.5,整个氢化时间为200min ~230min。

步骤三、出料:完成后续过程后出料得到葡萄糖氢化液。

与现有技术相比,本发明的一种提高葡萄糖氢化效率的方法具有如下特点:

(1)、通过本发明途中注碱工艺,达到稳定氢化反应体系中催化剂的活性的效果,催化剂镍流失现象大大减少,减少了催化剂消耗,缩短了反应时间,催化剂成本降低25%,电成本降低20%,蒸汽成本降低10%,葡萄糖氢化产能提高30%。

(2)、本发明在反应过程中注碱,实现氢化过程pH的稳定,保证葡萄糖转化率在99.8%以上,氢化液中山梨糖醇的含量稳定在94.4%以上,甘露醇含量控制在0.7%以下。

具体实施方式

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