[发明专利]一种多晶硅还原炉电极及其制作方法

说明书

本发明公开了一种多晶硅还原炉电极，包括上电极体和下电极体，所述上电极体与石墨座锥孔配合，所述上电极体和下电极体通过凸出连接部连接，所述凸出连接部的直径均大于下电极体和上电极体；所述上电极体的外表面设有导电涂层；所述凸出连接部的外表面设有复合绝缘层，所述复合绝缘层包括过渡金属层和陶瓷绝缘层；所述过渡金属层设于凸出连接部外表面；所述陶瓷绝缘层设于过渡金属层远离凸出连接部的表面上。本发明所述多晶硅还原炉电极通过在凸出连接部的外表面设置过渡金属层，提高了陶瓷绝缘层和电极体的附着力和使用寿命。本发明还公开了所述多晶硅还原炉电极的制作方法，该制作方法制得的电极中涂层和电极体结合强度高，具有较高的使用寿命。

技术领域

本发明涉及电极制造和加工领域，具体涉及一种多晶硅还原炉电极及其制作方法。

背景技术

中国作为多晶硅生产大国，产量为世界第一，约占世界总产量的一半。其中多晶硅的生产，改良西门子法是国际上生产多晶硅的主流技术，其核心设备为还原炉，还原炉的工作原理是通过通电高温硅芯将含硅气体(常用的含硅气体为三氯氢硅和硅烷)与氢气的混和气体反应生成多晶硅并沉积在硅芯上，最终产物是沉积在硅芯上的多晶硅，产品最终以多晶硅棒的形式从还原炉中采出。

还原炉主要由还原炉钟罩和还原炉底盘组成，其中还原炉底盘上安装有电极组件，目前采用的还原炉电极主要包括电极体、加热石墨头硅芯，电极体是影响多晶硅纯度的关键部件之一。一个理想的电极体特征为：接触电阻小，节约电能；不与炉内还原气体反应，减少炉内气氛污染，提高多晶硅纯度；不易腐蚀，寿命长，提高生产效率，节约成本；同时工作时与还原炉底盘绝缘。

传统的电极体成分为铜，构造以位于电极中上部的凸起作为分界可以划分为电极上端和电极下端两部分，电极体上端依次有锥形段和圆柱段，其中电极体锥形段用以定位连接石墨组件和硅芯，锥形段为提高导电性和耐腐蚀性能，设置有银涂层；凸起定位连接电极与底盘，电极下端安装在底盘电极槽内，其中电极体卡槽与电极体之间用绝缘套筒进行绝缘，绝缘套筒的成分为聚四氟乙烯。

还原炉工作时，为降低还原炉电极体因对底盘放电而导致的还原炉跳停率，通常还需采用多层陶瓷筒对电极体进行绝缘保护(陶瓷套筒成分为氧化铝)，但由于还原炉在运行时炉温较高(为800℃-1200℃)，高温下氧化铝套筒容易热应变产生裂纹，被击穿；聚四氟乙烯套筒也会在高温下碳化失效，此外随着使用时间增长，各绝缘套筒配合间隙间容易积硅等，会造成电极体与底盘之间击穿，进而导致生产事故。

电极体本身无绝缘能力，使用外部绝缘构件，一是结构复杂，成本高，二是绝缘效果不可靠。

CN108002390提出铝的电极体上端附着银涂层，其余部分设置陶瓷涂层，在实际应用中，此种结构的电极设计存在明显缺陷：一、由于陶瓷涂层脆性大，大面积设置在使用过程中容易崩落，使用寿命低；二、大面积陶瓷涂层生产难度大，效率低，成本高昂；三、电极下端存在电缆、冷却水管连接孔及固定螺纹，无法附着陶瓷涂层；四、电极体为低熔点金属，与陶瓷涂层膨胀系数相差大，陶瓷涂层与电极体直接结合，无论用何种工艺，都难以实现高附着力。

CN108002390还提出陶瓷涂层以氧化铝粉末为原料，与银涂层使用同样的方法：“以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层”制备，实际，由于氧化铝属于陶瓷材料，与银相比，熔点高(2054℃)、塑性差，不易软化和变形，与银采用同种制备工艺，沉积率低，结合强度低，不高于10MPa，远远达不到实际使用需求，一般要求为30MPa。

综上所述，设计一种新型具有优良可靠的绝缘能力且生产难度低的还原炉电极，以解决传统还原炉结构缺陷，实现还原炉稳定、高效运行，是当前急需解决的课题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种多晶硅还原炉电极及其制作方法。