[发明专利]一种低密度聚硫橡胶聚合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低密度聚硫橡胶聚合物的制备方法。以4‑氯丁醇缩甲醛和2‑氯乙氧基乙醇缩甲醛为共聚单体，与多硫化钠通过缩聚反应制备出高聚合度胶乳，经水洗、裂解、凝聚、烘干等工序制成低密度液体聚硫橡胶聚合物，其密度比传统液体聚硫橡胶低0.1g/cm³以上。

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，并涉及一种低密度聚硫橡胶聚合物的制备方法。

背景技术

液体聚硫橡胶聚合物是制备聚硫橡胶密封材料的主要原料。聚硫橡胶密封材料固化后成为橡胶弹性体，具有特别耐油、耐溶剂、耐老化的特性，并且气密性、水密性、低温屈挠性优异，在建筑、中空玻璃、电子、舰船、航空等领域得到广泛应用。

聚硫密封材料作为一种重要的航空密封材料，降低其密度以满足航空器越来越苛刻减重的要求，一直是聚硫密封材料发展的方向。而作为聚硫橡胶密封材料中最主要原材料的液体聚硫橡胶聚合物的大幅减重将有着极其重要的意义，故此迫切需要找到一种密度比传统用聚硫橡胶聚合物低，性能仍能同样满足要求的新产品。

本专利公开了一种低密度聚硫橡胶聚合物，密度为1.14～1.16g/cm³(20℃)，低于传统聚硫橡胶聚合物(1.28～1.29g/cm³，20℃)，其配制而成的聚硫密封材料性能同样具有传统聚硫密封材料的耐油、耐温、低透气率等优异的特点，可用于开发新型低密度聚硫橡胶密封材料，满足航空、航天等领域对低密度聚硫密封材料的需求。

发明内容

本发明的目的在于开发一种低密度液体聚硫橡胶聚合物，使其能替代传统聚硫橡胶，应用于低密度聚硫橡胶密封材料的制造。

本发明公开了一种低密度聚硫橡胶聚合物的制备方法。

具体技术方案如下：一种低密度聚硫橡胶聚合物的制备方法，其步骤是：

先将多硫化钠溶液、二丁基萘磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液加入5L反应瓶中，搅拌下升温至50℃，加入定量氯化镁溶液反应，继续升至90℃，再加入4-氯丁醇缩甲醛与2-氯乙氧基乙醇缩甲醛共聚单体和三氯丙烷交联剂进行反应，之后将得到的聚合胶乳加水洗至中性，搅拌升温至85℃，再加入定量亚硫酸钠和硫氢化钠溶液裂解反应得到裂解胶乳，加硫酸酸化至聚合物完全凝聚并水洗至中性，真空干燥得到最终产品——低密度液体聚硫橡胶聚合物。

所述4-氯丁醇缩甲醛与2-氯乙氧基乙醇缩甲醛作为共聚单体中4-氯丁醇缩甲醛所占比例为50％～80％(质量百分数)，4-氯丁醇缩甲醛分子结构为ClCH₂CH₂CH₂CH₂OCH₂OCH₂CH₂CH₂CH₂Cl，2-氯乙氧基乙醇缩甲醛分子结构为ClCH₂CH₂OCH₂CH₂OCH₂OCH₂CH₂OCH₂CH₂Cl。

所述三氯丙烷交联剂的用量为4-氯丁醇缩甲醛与2-氯乙氧基乙醇缩甲醛总摩尔数的1.0％～2.5％。

所述多硫化钠与共聚单体摩尔用量总摩尔数值比为1.20～1.25：1；多硫化钠溶液为1.8mol/l。

所述二丁基萘磺酸钠用量为两种单体总质量的0.2％～0.5％，所用水溶液质量百分数为10％；

所述氯化镁用量为两种单体总质量的5％～10％，所用水溶液质量百分数为24％；

所述氢氧化钠用量与氯化镁摩尔用量的摩尔数值比为2.0～2.1：1，所用水溶液质量百分数为33％；