[发明专利]银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于通过温度控制合成一维介孔二氧化钛，然后通过溶液化学还原法合成银负载有色一维介孔二氧化钛，包括以下步骤：

（1）将5-8 mL乙酰丙酮溶液和10-16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02-0.04 mol钛源液相的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或是钛酸四异丙酯中的一种或其组合，混合溶液在70-90℃磁力搅拌、回流36-48 h，得A；

（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤2-3次，然后在烘箱中60-80℃烘干，得前驱体粉末B；

（3）将B在马弗炉中以0.5-1℃/min的升温速率400-500℃煅烧1-2 h，得一维介孔TiO₂，标记为C；

（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.5-1 mmol银盐溶液，磁力搅拌1-2 h，得D；

（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60-90 min，离心，真空烘箱60-80℃干燥6-10 h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。

2.根据权利要求1所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于所述的银盐为醋酸银、硝酸银或是柠檬酸银中的一种或其组合。

3.根据权利要求1或2所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol钛酸四丁酯的烧瓶中得混合溶液，混合溶液在90℃磁力搅拌、回流36 h，得A；

（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中60℃烘干，得前驱体粉末B；

（3）将B在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率至400℃煅烧2 h，得一维介孔TiO₂，标记为C；

（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.5 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；

（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍60min，离心，真空烘箱80℃干燥6 h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。

4.根据权利要求1或2所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol钛酸四异丙酯的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或中的一种或其组合，混合溶液在80℃磁力搅拌、回流48 h，得A；

（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中60℃烘干，得前驱体粉末B；

（3）将B在马弗炉中以1℃/min的升温速率至450℃煅烧1 h，得一维介孔TiO₂，标记为C；

（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入0.75 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；

（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍80 min，离心，真空烘箱80℃干燥8h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。

5.根据权利要求1或2所述银负载有色一维介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

（1）将5mL乙酰丙酮溶液和10mL水合肼按顺序依次加入到含有0.03 mol钛酸四异丙酯的烧瓶中得混合溶液，所述的钛源为钛酸四丁酯或是中的一种或其组合，混合溶液在80℃磁力搅拌、回流48 h，得A；

（2）将A进行过滤、用去离子水洗涤3次，然后在烘箱中80℃烘干，得前驱体粉末B；

（3）将B在马弗炉中以1℃/min的升温速率至500℃煅烧1h，得一维介孔TiO₂，标记为C；

（4）将C分散到去离子水中搅拌均匀，然后向该溶液中缓慢加入1 mmol硝酸银溶液，磁力搅拌1h，得D；

（5）将D缓慢加入到1 M 硼氢化钠溶液中，浸渍80 min，离心，真空烘箱60℃干燥10 h，得银负载有色一维介孔二氧化钛，标记为E。

6.一种银负载有色一维介孔二氧化钛，其特征在于根据权利要求1至5任一项所述方法制备得到。

7.一种根据权利要求6所述银负载有色一维介孔二氧化钛在四环素废水处理中的应用。