[发明专利]一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)磁性高分子生物炭微球的制备：将生物炭原材料置于马弗炉中热解炭化得到生物炭，将生物炭进行酸化洗涤干燥后得到生物炭粉备用；将0.5～1g生物炭粉在30～50mL蒸馏水中超声分散后，在常温下向该蒸馏水中加入含有Fe³⁺的铁盐并搅拌1h，之后在氮气保护下于60～80℃温度条件下向该蒸馏水中加入含有Fe²⁺的铁盐并搅拌反应1.5h、之后再加入弱碱溶液并搅拌1～3h使溶液的pH≥10，得到磁性生物炭；

将质量比为1∶2～1∶5磁性生物炭和含有机官能团的化合物溶液加入到30～60mL的无水乙醇内并超声分散15～30min，之后再向该无水乙醇混合液中加入质量比是1mL∶(15～20)mg的交联剂和引发剂并在功率为50～100W的微波炉中加热5～8min得到磁性高分子生物炭泥，将磁性高分子生物炭泥洗涤干燥得到磁性高分子生物炭微球，记为材料A；

2)磁性微藻基高分子生物炭微球的制备：将培养好的微藻和材料A混合均匀并在光照条件下静置3～8h，得到磁性微藻基高分子生物炭微球，记为材料B；

3)生物炭负载纳米零价铁的制备：将质量比为1∶3～1∶10的材料B和铁盐超声分散在体积比为1∶1～1∶6的水和无水乙醇混合溶液中，之后将上述混合溶液在氮气环境下于60～80℃的水浴条件下继续搅拌1～2h，并向其中缓慢滴加浓度为0.5～1mol/L的NaBH₄溶液，最后分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤数次，即得到磁性微藻基高分子生物炭微球负载纳米零价铁，记为材料C；

4)复合剂的制备：将材料C超声分散在蒸馏水中，分散均匀后向该蒸馏水中加入过硫酸盐溶液，搅拌混合均匀并洗涤干燥即得到磁性微藻基生物炭负载纳米零价铁激活过硫酸盐复合剂，记为材料D。

2.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：所述的生物炭原材料的煅烧温度是600～800℃，升温速率10～20℃/min，保温时间3～6h。

3.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中向分散有生物炭粉的蒸馏水中加入的含有Fe³⁺的铁盐和含有Fe²⁺的铁盐中Fe³⁺和Fe²⁺的摩尔比为2∶1～3∶2。

4.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的含有机官能团的化合物为丙烯酰胺，交联剂为三羟甲基丙烷三甲丙烯酸酯，引发剂为偶氮二异丁腈。

5.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的微藻选择可以根据废水中重金属的种类、浓度以及氮磷的含量进行选择，可以是小球藻、栅藻、乱囊藻、水绵藻等的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的铁盐为硫酸亚铁、硫酸铁、氯化亚铁、氯化铁、硝酸亚铁和硝酸铁中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述的过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：所述生物炭原材料为农作废弃物水稻秸秆、玉米秸秆、谷壳或者是花生、核桃、开心果、夏威夷果或腰果等坚果壳的一种或几种混合物。

9.根据权利要求1所述的一种新型磁性微藻基复合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的热解炭化为以10～20℃/min的速率升温至600～800℃，保温时间4h。

10.一种新型磁性微藻基复合剂的应用，其特征在于：将利用权利要求1制得的材料D用于印染废水、养殖废水中有机物的降解和氮磷的去除。