[发明专利]一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，采用4‑苄氧基苯乙醇与正癸酸在对甲苯磺酸催化和干燥剂脱水条件下，进行酯化反应，得到4‑苄氧基苯基乙基正癸酸酯。本发明克服了温度过高发生分子内脱水副反应的副反应，采用4‑苄氧基苯乙醇与正癸酸在对甲苯磺酸催化和干燥剂脱水条件下，进行酯化反应，得到4‑苄氧基苯基乙基正癸酸酯。

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及一种热致变色添加剂4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的绿色定量合成方法。

背景技术

4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯是一种热致变色助剂，可用在可擦笔墨水中。通常采用4-苄氧基苯乙醇与正癸酰氯反应得到，但是反应很慢，反应到一定程度后容易钝化，因此需要进行改进。采用4-苄氧基苯乙醇和正癸酸在酸催化下直接酯化的报道很少，但是4-苄氧基苯基乙醇在酸催化下温度较高的条件下容易脱水，发生副反应，导致产量降低，产物不纯。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法。本发明克服了温度过高发生分子内脱水副反应的副反应，采用4-苄氧基苯乙醇与正癸酸在对甲苯磺酸催化和干燥剂脱水条件下，进行酯化反应，得到4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯的制备方法，采用4-苄氧基苯乙醇与正癸酸在对甲苯磺酸催化和干燥剂脱水条件下，进行酯化反应，得到4-苄氧基苯基乙基正癸酸酯，通式如下：

进一步的改进，其特征在于，所述对甲苯磺酸的用量为4-苄氧基苯乙醇质量的5-10％。

进一步的改进，所述干燥剂是无水硫酸镁，无水硫酸钠或无水氯化钙中的任意混合，所使用的质量为4-苄氧基苯乙醇质量的10-80％。

进一步的改进，4-苄氧基苯乙醇与正癸酸酯化反应的温度为30-70℃。

进一步的改进，4-苄氧基苯乙醇与正癸酸的质量比为11.4:9.5-9.6。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本发明制备4-苄氧基苯乙正癸酸酯的合成化学式如下：

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

在500毫升的反应釜中，加入22.8g4-苄氧基苯乙醇、220g甲苯、3g对甲苯磺酸，19.2g正癸酸和无水硫酸镁8.0g，升温至40-70℃，开始反应，反应时间为12小时，停止反应，用100g饱和碳酸钠溶液洗涤一次，分液，无水硫酸镁干燥，脱溶，得到粗产品，用正己烷重结晶40g。

实施例2

在500毫升的反应釜中，加入11.4g4-苄氧基苯乙醇、120g甲苯、1.5g对甲苯磺酸，9.5g正癸酸和无水硫酸钠6.0g，升温至40-70℃，开始反应，反应时间为12小时，停止反应，用100g饱和碳酸钠溶液洗涤一次，分液，无水硫酸镁干燥，脱溶，得到粗产品，用正己烷重结晶20g。

实施例3

在500毫升的反应釜中，加入11.4g4-苄氧基苯乙醇、120g甲苯、1.5g对甲苯磺酸，9.5g正癸酸和无水氯化钙7.0g，升温至40-70℃，开始反应，反应时间为12小时，停止反应，用100g饱和碳酸钠溶液洗涤一次，分液，无水硫酸镁干燥，脱溶，得到粗产品，用正己烷重结晶20g。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里所示出叙述。