[发明专利]一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法在审
申请号: | 201911213216.5 | 申请日: | 2019-12-02 |
公开(公告)号: | CN110902715A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 邓兆;吕佳敏;高嘉瑞;欧阳绮;李毅鹏;汤富;甄厚儒;陈丽华;宋彦宝 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01G21/16 | 分类号: | C01G21/16;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00;B01J19/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 连续 可控 合成 均匀 纳米 装置 方法 | ||
1.一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置,其特征在于:包括:溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)、通过双通道注射泵(3)、毛细管微流控芯片微反应器(5)、超声装置(6);所述溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)与双通道注射泵的两个进口相连,所述的双通道注射泵的出口与毛细管微流控芯片微反应器(5)相连,毛细管微流控芯片微反应器的出口连接一个连接管,所述的连接管的中间部分放置于超声装置中。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的装置还包括收集装置,所述的连接管的尾部与收集装置相连。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述连接管为聚四氟乙烯连接管,聚四氟乙烯连接管的内径大小与毛细管微流控芯片微反应器的出口相匹配。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的毛细管微流控芯片微反应器材质为玻璃;聚四氟乙烯连接管(4)内径为0.6mm,外径为1mm;置于超声装置(6)内部的聚四氟乙烯连接管(4)长度为300~400mm。
5.使用权利要求1所述的装置常温连续合成均匀铯铅溴钙钛矿纳米晶的方法,步骤包括:
1)配置溴化铅前驱体;
2)配置Cs前驱体;
3)将配制好的溴化铅前驱体和Cs前驱体分别装入溴化铅前驱体注射器(1)和Cs前驱体注射器(2),通过双通道注射泵(3)进入到毛细管微流控芯片微反应器(5)中均匀混合后,送入连接管(4)中,然后置于超声装置(6)进行超声连续反应,常温下连续可控直接合成铯铅溴钙钛矿均匀纳米晶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:
所述的步骤1)配置溴化铅前驱体为:将分析纯PbBr2溶于1-十八烯中,在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量的油酸和油胺,待PbBr2完全溶解后冷却至室温;
所述的步骤2)配置Cs前驱体为:将分析纯Cs2CO3溶于1-十八烯中,在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量油酸,待Cs2CO3完全溶解溶液澄清后冷却至室温;
步骤1)中油酸:油胺:1-十八烯的体积比为1:1:10;步骤2)中,油酸与1-十八烯的体积比为1:12,所述1-十八烯的纯度为90%。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:溴化铅前驱体和Cs前驱体以2-10mL/h的合适流速注射;所述步骤1)得到的溶液中PbBr2前驱体浓度为0.02~0.06mol/L 0.3mol/L,步骤(2)得到的Cs+前驱体溶液中浓度为0.1~0.3mol/L。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤3)中的超声功率100W-250W可调,超声反应时间60min-120min可调。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤3)中的注射流速按Cs+前驱体:PbBr2前驱体摩尔比为1:1.5~2.5确定。
10.权利要求5所述的方法制备得到的尺寸均匀的铯铅溴钙钛矿纳米晶材料,采用及方法制备得到,纳米晶平均粒径误差范围为±1nm。
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