[发明专利]一种绿色合成NaA型沸石分子筛膜的方法

说明书

本发明提供一种绿色合成NaA型沸石分子筛膜的方法，属于分子筛膜技术领域；包括如下步骤：首先将硅源、铝源、氢氧化钠、去离子水按照一定的比例配置成凝胶，将NaA型分子筛晶种与凝胶进行混合均匀，陈化，将凝胶用特制工具涂覆到载体管上。将载体管固定在密闭的反应釜中，在反应釜中加入少量的溶剂，采用程序升温法，进行加热合成。降至室温后，取出冲洗至中性，即可得到NaA沸石分子筛膜。此过程没有废液产生。

技术领域

本发明涉及分子筛膜领域，尤其涉及一种绿色合成NaA型沸石分子筛膜的方法。

背景技术

蒸气渗透（vapor permeation,简称VP）是一种新型膜分离技术，具有效率高、能耗低、占地少、操作简单等优势。其分离原理不受热力学平衡限制，主要取决于被分离组分与膜的相互作用。特别适用于近沸、恒沸点混合物。对比传统的精馏能耗可以降低1/3-2/3，操作费用降低60%，而且可以避免产品和环境污染。对有机溶剂和水的分离中有着明显的经济、环保、技术优势。在石油化工、医药、食品、电子、环保等领域具有广阔的应用前景和市场潜力。

现在蒸气渗透膜材料主要集中于有机高分子材料和沸石分子筛材料。有机高分子材料容易溶胀，分离性能差，通量小，膜组件密封昂贵等缺点，使其应用领域受到限制。沸石分子筛膜材料主要有NaA型分子筛膜、T型沸石粉筛膜、NaY型沸石分子筛膜、DDR型分子筛膜，由于NaA分子筛膜的低硅铝比，相比较其它种类的沸石分子膜具有较大的通量，所以在工业化应用中，市场占有率高应用更广泛。

现有NaA型沸石分子筛膜的制作方法按是否采用晶种分为直接水热合成法（一次合成法）和二次合成法，根据加热形式不同可分为微波加热、空气加热、导热油加热等，根据制膜液是否流动分为动态合成法和静态合成法等等。总之，这些方法都是由传统的水热合成法演变过来。这些方法生产过程中产生了大量的碱液，原材料的利用率低，而且还降低了载体管的强度，在装配及使用过程中存在膜管强度隐患，不利于大型沸石分子筛膜项目的推广。

发明内容

本发明提供一种绿色合成NaA型沸石分子筛膜的方法，可以提升原料的利用率，减少液碱的排放。

本发明通过以下技术方案予以实现：

第一步，首先将硅溶胶配成溶液、将偏铝酸钠配成溶液、将氢氧化钠配成溶液；

第二步，将硅溶胶溶液和氢氧化钠溶液混合，再加入偏铝酸钠溶液形成凝胶；

第三步，将分子筛晶种与凝胶混合均匀，形成分子筛凝胶，摩尔组成为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=1:a:b:c ,其中a=0.5-2,b=0.2-1.5,c=10-100的混合凝胶，陈化0.1-96h；

第四步，将混合了分子筛晶种的凝胶涂覆在载体管上；

第五步，将载体管固定在含有溶剂的合成反应釜中进行晶化，合成反应釜的旋转速度为1r/min-60r/min，合成温度为60℃-120℃，合成压力位0.1Mpa-0.4Mpa，晶化时间为1h -6h；

第六步，将合成反应釜冷却至室温；

第七步，将第六步所得的载体管重复进行1-6次（第三步至第六步）；

第八步，将沸石分子筛膜取出，用去离子水洗涤至中性、干燥后即可得到NaA型沸石分子筛膜；

本发明提供的一种绿色合成NaA型沸石分子筛膜的方法，首先通过将三种固体原料溶解成溶液，再将溶液混合形成凝胶，将凝胶与分子筛晶种混合之后形成分子筛凝胶摩尔组成为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=1:a:b:c ,其中a=0.5-2,b=0.2-1.5,c=10-100的混合凝胶，将混合凝胶涂覆于载体管上，进行多次的涂覆和晶化，即可得到NaA型沸石分子筛膜。