[发明专利]一种具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明是一种具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒的制备方法，属于提高纳米材料产氢性能领域。本方法主要是在溶胶凝胶法得到小尺寸钛酸镧纳米颗粒后，通过固相热还原法在小尺寸钛酸镧纳米颗粒表面引入缺陷，从而提高光催化产氢活性。引入缺陷后，提高了钛酸镧纳米颗粒在可见光区的吸收能力和电荷载流子迁移率，从而提高了光催化性能。本发明方法简单易操作，环保，成本较低，可重复率高，制备的具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒在光催化产氢材料的研究方面具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于纳米材料的制备领域，具体的说涉及一种具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒的制备方法。

背景技术

由于近年来工业的不断发展，环境污染日益加剧，如何减小环境污染问题成为了目前研究的关键。据调查，镧系钛酸盐的热稳定性较好，并且拥有合适的禁带宽度，能够有效利用太阳光，在光催化领域有着广阔的应用前景。钛酸镧作为单斜结构的钙钛矿结构的化合物，在光催化产氢方面起到了重要的作用。但是，文献报道的制备出的钛酸镧比表面积比较小，且电子-空穴的复合率高，而且单斜钙钛矿相的钛酸镧电荷载流子的迁移率不高，影响了光催化活性。因此，如何增加钛酸镧的电荷载流子的迁移率以及减小钛酸镧晶体尺寸，从而进一步提高其光催化效率成为当前研究的主要热点。

本专利先通过溶胶凝胶法得到的小尺寸钛酸镧纳米颗粒，在此基础上，在小尺寸钛酸镧纳米颗粒表面引入缺陷，增强钛酸镧对电子的捕获能力，从而提高钛酸镧的电荷载流子迁移率，增强光催化产氢活性。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒的方法，该方法简单易行，准确率高，对环境污染低。

本发明的目的是这样实现的：具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒的制备包括以下步骤：

步骤一、小尺寸钛酸镧纳米颗粒的制备：

(1)、向16mL去离子水中加入3g聚乙二醇(PEG-4000)，室温下搅拌30min，转速为300rpm，使其全部分散形成溶液①；

(2)、向16mL冰乙酸中加入1.0825g六水合硝酸镧固体，室温下搅拌30min，转速为300rpm，使其充分溶解形成溶液②；

(3)、将溶液①滴入到溶液②中得到混合溶液A，将混合溶液A继续在室温下搅拌1h，转速为300rpm，使混合溶液A变得澄清得到溶液③；

(4)、向1.7mL钛酸四丁酯(TBT)中加入16mL无水乙醇得到混合溶液B，室温下搅拌10min，转速为300rpm，使其充分混合得到溶液④；

(5)、将溶液③滴入到溶液④中，用乙酸调节pH至1，得到混合溶液C，将混合溶液C在60℃下搅拌2h，转速为300rpm，得到溶液⑤；

(6)、将溶液⑤移入电热鼓风干燥箱中，60℃条件下，干燥处理48h，得到钛酸镧凝胶；将钛酸镧凝胶转入至马弗炉进行高温煅烧处理，以2℃/min的速率升温至900℃并保温3h，自然冷却至室温得到小尺寸钛酸镧纳米颗粒。

步骤二、具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒的制备：

将0.6g步骤一得到的小尺寸钛酸镧纳米颗粒与0.3g硼氢化钠混合均匀并研磨30min，得到混合样品在氩气的保护下使用管式炉以10℃/min的速率升温至400℃并保温15分钟得到具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒初产品，将该初产品装入50mL离心管，加入25mL去离子水，放置48小时，使其充分反应；对反应后的初产品进行离心处理，离心转速5000rpm、离心时间5min，弃上清液得到沉淀物，沉淀物用去离子水清洗并超声处理4min，重复两次上述离心、去离子水清洗过程，将沉淀物在自然条件下沥干，即获得最终产品：具有缺陷的钛酸镧纳米颗粒。

本发明具有以下优点和积极效果：