[发明专利]一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法

说明书

一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，属于天然提取物纯化技术领域，包括以下步骤：（1）含有银杏叶提取物的料液调节pH值至5.5～7.5后浓缩，得到浓缩液；（2）浓缩液采用絮凝、离心、过滤或沉降的方式进行澄清，得到澄清液；（3）澄清液进行灭菌或抑菌处理后，上大孔吸附树脂，吸附完成后，用含铵根离子的水溶性碱液冲洗树脂柱，之后解析，得到解析液；（4）调节解析液的pH值至5.5～7.5后，浓缩、干燥即得银杏叶提取物。本发明工艺简单，银杏黄酮得率高，银杏总黄酮得率≥92%，最终产品中游离态黄酮在银杏总黄酮中的占比＜0.5%，适于工业化生产。

技术领域

本发明属于天然提取物纯化技术领域，具体涉及一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法。

背景技术

银杏叶提取物是以银杏的叶子为原料，采用适当的溶剂提取、富集得到的产品，其主要有效成分为黄酮类和内酯类化合物，具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、预防过敏、改善心脑血管循环、降低胆固醇、调节机体免疫系统等功效。广泛应用于药品、保健品、食品添加剂、化妆品等领域。

黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。由于植物本身特性，银杏叶内会有一部分游离黄酮的存在，并且提取纯化过程也会出现游离态黄酮增高的现象，近年来银杏叶提取物质量控制越来越规范，控制游离黄酮含量在一定范围内，成为银杏叶提取物质量好坏的一项重要评判指标。因此，控制银杏叶提取物中游离态的黄酮至一个较低的范围具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、效果好、银杏黄酮得率高的银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法。为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，其包括以下步骤：

（1）含有银杏叶提取物的料液调节pH值至5.5～7.5后浓缩，得到浓缩液；

（2）浓缩液采用絮凝、离心、过滤或沉降的方式进行澄清，得到澄清液；

（3）澄清液进行灭菌或抑菌处理后，上大孔吸附树脂，吸附完成后，用含铵根离子的水溶性碱液冲洗树脂柱，之后解析，得到解析液；

（4）调节解析液的pH值至5.5～7.5后，浓缩、干燥即得银杏叶提取物。

本发明所述步骤（1）中含有银杏叶提取物的料液包括萃取液、产品液；萃取液是指萃取银杏叶后的乙醇提取液；产品液是指银杏叶提取物的乙醇溶解液，银杏叶提取物和乙醇的质量体积比为1：10～100。

本发明所述步骤（3）灭菌方式包括煮沸灭菌、巴氏杀菌、辐照灭菌、紫外线灭菌、臭氧灭菌的任一种；所述抑菌方式为加入抑菌剂，所述抑菌剂包括双氧水、次氯酸钠、苯甲酸钠或山梨酸钾，抑菌剂的添加质量为澄清液质量的0.1～1‰。

本发明所述步骤（3）大孔吸附树脂的平均孔径为9～25nm；水溶性碱液的pH值为7.5～8.5，水溶性碱液的用量为0.5～3倍树脂柱量。

本发明所述步骤（1）和（4）调节pH值的方式为添加水溶性碱性试剂。

由于银杏叶植物特性，提取银杏叶提取物后的料液呈弱酸性，在浓缩状态下酸性最强，本发明在浓缩前调结料液pH值在5.5～7.5，可避免料液在过酸过程中浓缩，造成黄酮被酸解为游离状态；同时由于在中性条件下游离态黄酮的溶解度低于碱性条件，调节料液pH值至近中性，可较大程度使溶液内溶解的游离态黄酮析出；浓缩后的澄清操作可进一步去除残留的游离态黄酮。银杏叶中含有大量的糖分，经过乙醇提取后会进入至料液内，浓缩后在无醇状态下会造成微生物大量滋生，从而加速料液的酸败，通过灭菌、抑菌处理可增长料液的保质期限，进而保证料液内成分的稳定性。用含铵根离子的水溶性碱液洗涤吸附后的树脂柱，其中的铵根离子可以和游离态的黄酮结合，从而将的游离态黄酮溶解出来，达到去除游离黄酮的效果。