[发明专利]聚苯醚中间体、聚苯醚衍生物及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种聚苯醚中间体、聚苯醚衍生物及其制备方法和应用，涉及高分子合成技术领域。本发明的聚苯醚中间体结构如式I所示，采用该中间体制备得到的聚苯醚衍生物，具有分子量小、分布性好、溶剂选择性高的特点，应用于树脂组合物并制备成层压板，具有耐热性好、结构稳定、韧性好等优点。

技术领域

本发明涉及高分子合成技术领域，特别是涉及聚苯醚中间体、聚苯醚衍生物及其制备方法和应用。

背景技术

聚苯醚是一类性能优异的工程塑料，其中以2,6-二甲基苯酚为原料经过氧化聚合得到的聚合物是具有代表性的一种。聚苯醚在美国称为PPO，在日本称为PPE，其分子量一般为30000-50000。聚苯醚树脂具有耐水解、绝缘、阻燃、介电常数(dielectric constant，Dk)低、耗散因子(dissipation factor，Df)低等特性，被广泛应用于汽车、电子电器、线缆线材、印刷电路板、集成电路板等领域。

但是，现有的聚苯醚树脂在应用时仍然存在一些不足，例如：制作印制电路基材时耐热性不足，制作PCB基材时玻璃化温度低于浸焊温度，在200℃以上加工容易发生变形；与电路铜箔等材质的附着能力有限，容易发生脱落；分子量较大，与其它原料搭配使用时限制多。这些不足限制了聚苯醚树脂在工业上的进一步应用。

发明内容

基于此，有必要针对现有的聚苯醚树脂耐热性不足的问题，提供一种聚苯醚中间体，用于制备聚苯醚，采用该聚苯醚中间体制备得到的聚苯醚，具有分子量小、分布性好、溶剂选择性高的优势。

一种聚苯醚中间体，其结构如下式I所示：

其中，R为环烷基或非对称支链烷基；所述环烷基为环戊基、环己基、环庚基、3-甲基环己基、3-甲基环庚基或3，5-二甲基环己基；所述非对称支链烷基为甲基乙基、甲基丙基、乙基丙基、甲基丁基或乙基丁基。

优选地，所述R为环烷基。

本发明一方面还提供一种上述聚苯醚中间体的制备方法，包括以下步骤：将硫酸、脱水剂、2,6-二甲基苯酚、含有CH₂Cl₂的Hexane混合，加入烷酮，控制反应温度为65～75℃，反应20～28h，即得聚苯醚中间体。

在其中一个实施例中，所述烷酮选自：环戊酮、环己酮、环庚酮、3-甲基环己酮、3-甲基环庚酮、3，5-二甲基环己酮、甲基乙酮、乙基丙酮、丙基丙酮、甲基丁酮或、乙基丁酮中的一种。

在其中一个实施例中，所述脱水剂为硫酸镁。

在其中一个实施例中，还包括后处理步骤：将反应所得产物用碱中和，加入CH₂Cl₂进行萃取，加入Hexane析出固体，即得精制产物。

本发明一方面还提供一种聚苯醚衍生物，其结构如下式II所示：

其中，m+n＝5～50，数均分子量Mn为1000～6000。

上述聚苯醚衍生物，具有分子量小、分布性好、溶剂选择性高的优点，制备成电子材料中的聚二甲基苯醚树脂衍生物组成物，具有耐热性好、结构稳定、韧性好等优点。

在其中一个实施例中，所述聚苯醚衍生物由上述聚苯醚中间体制备而成。

在其中一个实施例中，所述聚苯醚衍生物的数均分子量Mn为1500～4000。更优选地，所述聚苯醚衍生物的数均分子量Mn为2700～3200。该分子量的聚苯醚各方面性能更佳。

本发明一方面还提供一种上述聚苯醚衍生物的制备方法，包括以下步骤：