[发明专利]2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法及应用

权利要求书

1.一种2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法，其特征在于，

该合成方法是以2-氯烟酸和4’-氯-2-氨基联苯为原料，经催化剂进行催化，反应后制得所述的2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺，其中，催化剂为氯化锆、正丁基锡酸、硼酸、3,4,5-三氟苯硼酸、3-硝基苯硼酸中的至少一种；

该合成方法的化学反应式如下：

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它包括依次进行的以下步骤：

步骤1）：2-氯烟酸用溶剂A溶解后，加入4’-氯-2-氨基联苯，混合，再加入所述催化剂，保温反应后，制得溶液B；

步骤2）：将溶液B用碱性水溶液洗涤，分相，得有机相C；

有机相C用盐水溶液洗涤，分相，得有机相D，浓缩后，即得所述的2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺;

步骤1）中，保温反应的温度为50-200℃，保温反应的时间8-12h;

步骤2）中，所述碱性水溶液为饱和碳酸氢钠水溶液；饱和碳酸氢钠水溶液与溶剂A的体积比为0.8-1.2：1；

所述盐水溶液为饱和氯化钠水溶液；饱和氯化钠水溶液与溶剂A的体积比为0.8-1.2：1；

浓缩为减压蒸馏至干，减压蒸馏的温度为35-60℃，减压蒸馏的压力为0.06-0.1MPa。

2.根据权利要求1所述的2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法，其特征在于，步骤2）后还设有步骤3），即：

步骤3）：将所述的2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺进行重结晶、过滤、烘干，得2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺精品。

3.根据权利要求2所述的2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法，其特征在于，重结晶是以二氯甲烷、乙醇、苯、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、甲醇或石油醚中的一种或两种为结晶试剂，进行溶解析晶。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法，其特征在于，

步骤1）中，所述催化剂为氯化锆、正丁基锡酸、硼酸、3,4,5-三氟苯硼酸、3-硝基苯硼酸中的一种或两种；

所述催化剂与2-氯烟酸的摩尔比为0.01-0.5：1。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的2-羟基-N-(4’-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法，其特征在于，

步骤1）中，2-氯烟酸与4’-氯-2-氨基联苯的摩尔比为1:0.5-5；

溶剂A为1,4-二氧六环、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯或均三甲苯；

2-氯烟酸与溶剂A的摩尔体积比为1mol：2.5-3.5L。