[发明专利]一种多孔水凝胶薄膜电极的制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔水凝胶薄膜电极的制备方法，基于溶液相转换法制备，包括以下步骤：(1)将活性物质、粘结剂、炭黑按比例混合后，加入少量NMP溶液，搅拌制成铸膜液；(2)将铸膜液在基底上刮制成一定厚度的溶液膜；(3)将溶液膜用红外灯照射一定的时间后，浸入到水中进行溶液相分离，即获得多孔水凝胶薄膜。本发明对粘结剂进行造孔，制备获得的多孔水凝胶薄膜厚度和尺寸可控，微观结构上是电极的活性材料均匀地镶嵌在PVDF粘结剂三维网状结构上。本发明提供一种三维多孔超级电容器电极片的制备方法，工艺简单快速，成本低廉，省时省力，绿色环保，为超级电容器电极材料提供了一种新型、高效的三维构架方案。

技术领域

本发明涉超级电容器电极制备技术领域，具体地说，涉及一种多孔水凝胶薄膜电极的制备方法，尤其涉及一种基于溶液相转换法制备多孔水凝胶薄膜电极的方法。

背景技术

电动汽车和便携式电子产品对移动电源快速充放电的需求日益增长，刺激了高性能电化学储能(EES)器件的研究工作的发展。其中，电化学电容器(ECs)又称超级电容器，具有充放电快、能量密度高的特点。超级电容器分为双电层电容器(EDLCs)和雁电容电容器。其中，双电层电容器通过在碳质电极和电解质之间的界面形成双电层来存储电荷，因此电荷的存储容量取决于电极的表面积。雁电容通过高可逆的化学吸附、解吸、氧化和还原反应，可以存储更多的电荷，并提供更高的能量密度。

传统超级电容器电极片的制备方法有两种：一种是研磨法：将活性材料、导电剂和粘结剂(PVDF)混合均匀，在研钵中加NMP作为溶剂进行搅拌，直至将三者搅拌成面团后，压成膜，干燥24-48h后制成电极片；另一种是刮涂法：将活性材料、导电剂和粘结剂(PVDF)混合均匀，通过涂覆的方式涂在集流体上，干燥后裁制成电极片。前者制备工艺相对复杂，成本较高，耗时较长。后者在电极的使用过程中容易发生电极材料在测试过程中脱落到电解液中。且这两种方法制得的电极片，活性材料容易发生堆积或聚集，使得电极液无法进入到电极内部，无法充分发挥电极材料的储能性能。理想的方法是将活性材料组装成三维(3D)结构，使更多的活性材料与电解质相遇，产生更多的离子通道。因此，设计性能优良的三维电极结构是迫切需要的。

现有专利105869892B中，提供了一种多孔三维网络石墨烯薄膜电极的制备方法，其通过高温高压法制备得到，且该电极的质量比电容值可高达340F/g。但其制备过程需要用到高压反应釜，耗能较大，工序繁琐，并且具有一定的危险性。除此之外，该方法只能应用在石墨烯基电极的制备，应用范围较窄。

发明内容

为了解决电极片中活性物质容易堆积或聚集，限制其电化学储能过程中的潜能的问题，本发明提供了一种多孔水凝胶薄膜电极的制备方法，该方法基于溶液相转换法，可以简单快捷地实现活性材料在电极内部三维架构化的预期目标，且具有稳定性和普适性。本发明方法工序简单，绿色环保，可以以此进行多种材料的制备，极大地促进了电容器行业的发展。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种多孔水凝胶薄膜电极的制备方法，基于溶液相转换法制备，包括以下步骤：

(1)将活性物质、粘结剂、炭黑按比例混合后，加入少量NMP溶液，搅拌，制成铸膜液；

(2)将铸膜液在基底上刮制成一定厚度的溶液膜；

(3)将经过步骤(2)处理后得到的溶液膜用红外灯照射一定的时间后，浸入到水中进行溶液相分离，即获得多孔水凝胶薄膜。

优选地，步骤(1)中，所述活性物质的质量为粘结剂质量的5到8倍，炭黑的质量为粘结剂质量的1到2倍；所述活性物质为微米级的粉末状固体，对水稳定；所述粘结剂与水不互溶；

所述NMP溶液的取用量为至少形成均匀连续的铸膜液的用量；

所述搅拌时间为12-24h。