[发明专利]一种利用全二维气质联用仪检测焦油中含氮、硫化合物的方法

权利要求书

1.一种利用全二维气质联用仪检测焦油中含氮、硫化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将焦油与有机溶剂混合后干燥，得到预处理液；所述有机溶剂为二氯甲烷；

将所述预处理液依次进行过滤、洗涤滤渣、浓缩和定容，得到待测液；

将所述待测液进行全二维气质联用检测，得到样品总离子流数据；

通过预编辑计算机语言，利用全二维数据分析软件GC Image对所述样品总离子流数据进行分析，快速检测煤焦油中含氮、硫化合物；

所述预编辑计算机语言为：利用全二维数据分析软件GC Image中的两种函数ORDINAL、INTENSITY以及两种运算符“”、“|”，根据焦油中含氮、硫化合物的质核比在质谱图中的排列次序得到计算机表达语言；

所述焦油中含氮化合物包括吡啶、喹啉、吲哚、咔唑、苯并喹啉、苯并咔唑以及上述化合物的烷基取代物；

所述焦油中含氮化合物的计算机表达语言为：((ORDINAL(79)＝1)(ORDINAL(52)＝2))|((ORDINAL(93)＝1)(ORDINAL(66)＝2))|((ORDINAL(107)＝1)(ORDINAL(66)＝2))|((ORDINAL(121)＝1)(ORDINAL(79)＝2))|(ORDINAL(129)＝1)|(ORDINAL(143)＝1)|(ORDINAL(144)＝1)|(ORDINAL(157)＝1)|(ORDINAL(170)＝1)|(ORDINAL(171)＝1)|((ORDINAL(156)＝1)(INTENSITY(171)0))|((ORDINAL(117)＝1)(INTENSITY(90)0))|((ORDINAL(209)＝1)(ORDINAL(194)＝2))|(ORDINAL(179)＝1)|(ORDINAL(130)＝1)|(ORDINAL(145)＝1)|((ORDINAL(130)＝1)(ORDINAL(1452)＝2))|((ORDINAL(158)＝1)(ORDINAL(144)＝2))|(ORDINAL(167)＝1)|(ORDINAL(181)＝1)|((ORDINAL(195)＝1)(INTENSITY(180)0))；

所述焦油中含硫化合物包括噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩以及上述化合物的烷基取代物；

所述焦油中含硫化合物的计算机表达语言为(ORDINAL(84)＝1)|(ORDINAL(97)＝1)|(ORDINAL(147)＝1)|(ORDINAL(184)＝1)|(ORDINAL(198)＝1)；

所述全二维气质联用检测的GC×GC条件为：色谱柱：第一维，DB-1，15m×0.25mm×0.25μm，第二维，BPX-50，2.75m×0.1mm×0.1μm；进样量为1μL，分流比10:1，进样口温度300℃，载气为高纯He，纯度99.999％，恒定流速1mL/min；色谱柱升温程序：初始温度为60℃，以3℃/min升至300℃，调制器温度：初温150℃，以5℃/min升至300℃至检测结束，调制周期为6s；

所述全二维气质联用检测的MS条件为：溶剂延迟6min；EI电离源，离子源温度230℃，轰击电压70eV；传输线温度300℃，扫描质核比范围45～500amu，扫描频率为50Hz。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥使用无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤使用孔径为0.075mm的滤布。