[发明专利]一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备

说明书

本发明公开了一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备，一种金刚石生长的在线监控方法，包括以下步骤：S1：启动MPCVD设备合成金刚石；S2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；S3：监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；S4：控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；若监测数据在预设数据范围之内，MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；若监测数据不在预设数据范围之内，MPCVD设备停止通入碳源，并调整MPCVD设备的工艺参数，进行刻蚀，然后重新通入碳源；S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。能够对金刚石的生长实时监控。本发明应用于金刚石合成技术领域。

技术领域

本发明涉及金刚石合成技术领域，具体涉及一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备。

背景技术

金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，引起了大家的关注。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapordeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。

MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，气体流量比例，基板台高度，微波功率，合成温度，其中合成温度对于合成金刚石质量具有极大地关系。在批量合成金刚石的过程中，任意一个合成参数的变化，均有可能会影响合成过程的稳定性，尤其对于长时间的设备运行过程中，随着金刚石的生长，这是一个动态的平衡过程，此时合成参数不可避免的会出现扰动，因而对于生长金刚石的质量的实时监测，就极为重要。

拉曼光谱仪是研究金刚石及其他碳材料最为常用和有效的测试手段，该方法是基于拉曼散射效应而对材料的种类和质量进行表征的有力手段。因材料的键和形式而决定的特定的能量损失，产生了特定峰位的光谱，因此可以通过拉曼谱峰的位置，来判断材料的种类，类似一种指纹光谱。同时，可以通过拉曼谱峰的位置和半高宽信息，对材料尤其是晶体材料之中的晶格完美性即晶体质量半定量的表征。

现有测温技术及等离子体测试技术仅可提供对一颗金刚石籽晶的实时温度测量。非接触式红外测温仪通过观察窗将激光点位调节至所要测量的位置，固定后进行实时监控。等离子体发射光谱仪测试等离子体种类，判别内部等离子体的种类、密度、分布信息等，有助于改进合成工艺条件。在批量合成金刚石及合成单颗金刚石的过程中，非接触式测温装置可以得到某一点的测温结果，等离子体发射光谱仪可以测得某一区域的等离子体种类、密度、分布信息等，但是无法对于合成金刚石的质量做出直接判断，只能在完成生长后从 MPCVD腔体取出进行表征，判断生长质量。而这种处理方式极大地浪费了时间及人力成本，不利于工业化生产。

公开号为CN107407005A的专利文件公开了单晶金刚石，所述单晶金刚石具有在考虑了 514.5nm激光的瑞利宽度后经校正的半峰全宽，并且显示：取决于所述金刚石的质量，存在或不存在带负电荷的硅空位缺陷；在270nm处的吸收系数下的一定浓度水平的中性取代氮[Ns0]；在10.6μm波长下的FTIR透射率值；当峰高为在1332.5cm^-1处的峰高时一定浓度的带正电荷的取代氮[Ns+]；当波长为在3123cm^-1处的波长时不存在氮-空位-氢缺陷(NVH0)物质；当使用514.5nm激光激发，一级拉曼光谱峰为在552.37nm处的一级拉曼光谱峰时，归一化的光谱；黑色或白色区域，且具有延迟到金刚石片厚度的折射率；或当在室温、黑暗环境中将所述金刚石置于355nm激光辐射时，微红色辉光和蓝色辉光。

该专利文件仅公开当使用514.5nm激光激发，一级拉曼光谱峰为在552.37nm处的一级拉曼光谱峰时，显示归一化的光谱。但是对于如何采用该激光进行金刚石生长实时监测(如生长质量及内应力等)并没有任何技术启示。

发明内容