[发明专利]一种羟基封端氟硅油的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911215676.1 申请日: 2019-12-02
公开(公告)号: CN112979953B 公开(公告)日: 2022-08-16
发明(设计)人: 高希银;张志杰;汪倩;刘利;张立波;谢择民;戴丽娜 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C08G77/24 分类号: C08G77/24;C08G77/06;C08G77/34;C08L83/08
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 黄越;黄海丽
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 封端氟 硅油 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种羟基封端的氟硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

采用有机胺类为催化剂,极性溶剂为促进剂,水为封端剂,将上述三者和三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F进行聚合反应,当聚合反应体系粘度达到所需粘度时,加入酸性物质中止反应,使反应体系呈中性,然后对产物进行过滤和蒸馏;

产物氟硅油的通式如下:

,其中n为3以上的数;

其中,所述有机胺类选自脂肪胺和/或醇胺,所述脂肪胺选自下述C1-40的脂肪族直链或支链有机胺中的一种或多种:二乙胺、正丁胺、己二胺、十二胺,所述醇胺选自一乙醇胺、一异丙醇胺中的一种或多种;

当有机胺类选自脂肪胺时,所述的极性溶剂为丙酮、丁酮、二氧六环、乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚中的一种或多种;当有机胺类选自醇胺时,所述的极性溶剂为二乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述蒸馏为减压蒸馏;减压蒸馏的操作为将产物升温到120~160℃,维持系统压力在0.1~1KPa条件下抽真空1~8小时。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为35~100℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述D3F、有机胺、水、极性溶剂的质量比为100:(0.5~2):(0.001~10):(0.1~4)。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当粘度达到所需粘度时,加入酸性物质中止反应,所述的酸性物质为醋酸、磷酸、盐酸、二氧化碳、硅基磷酸酯、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸中的至少一种。

6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述所需粘度指将氟硅油作为中间体或终产物进行使用时需要的任意粘度,为50~50000mPa·s。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过滤使用的吸附剂为硅藻土,其用量为聚合物理论质量的0.5%~3%。

8.权利要求1-7任一项所述方法制备的氟硅油。

9.权利要求1-7任一项所述方法制备的氟硅油在制备氟硅橡胶中的用途。

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