[发明专利]一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法在审
申请号: | 201911215804.2 | 申请日: | 2019-12-02 |
公开(公告)号: | CN111040049A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 梁辰;王双飞;姚双全;游欣;覃程荣;杜鹃;聂双喜;陈灿;龚志强 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 南宁智卓专利代理事务所(普通合伙) 45129 | 代理人: | 谭月萍 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 提纯 甘蔗渣 纤维素 方法 | ||
本发明公开一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法,使用氢氧化钠溶液与绝干的甘蔗渣反应,收集抽提液,调节pH值至酸性,离心,取上清液;在上清液中加入乙醇溶液混溶,离心取沉淀物,洗涤后冷冻干燥,研磨,得粉末;将粉末溶解于氢氧化钠溶液中,加入二氧化氯溶液反应,然后离心,取二次上清液;再在二次上清液中加入乙醇溶液混溶,离心,取下层固体物干燥,得到甘蔗渣中的半纤维素。本发明利用二氧化氯的选择性氧化特点,用于氧化降解抽提半纤维素中的木质素,实现了半纤维素的高效提纯,甘蔗渣中的木质素最高脱除率可达58.09%,得到的半纤维素纯度高,反应条件温和,安全性高,有巨大的市场潜力。
技术领域
本发明涉及木质纤维高值化利用领域,更具体的涉及一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法。
背景技术
木质生物质是地球上最丰富的有机资源,开发木质生物质的化学能,对世界经济的可持续性发展至关重要。近年来,随着生物质精炼技术的发展,木质生物质主要组分的高效清洁分离已成为当前生物质精炼的热点。
甘蔗渣是甘蔗经过榨糖之后剩余的、由纤维细胞和杂细胞(多为薄壁细胞)组成的固体残余物,简称蔗渣。我国是世界上甘蔗渣种植面积仅次于巴西和印度的第三大国,每年产生约1000万吨以上的蔗渣。蔗渣的成分中纤维素为32-48%,半纤维素为19-24%,木质素为23-32%,灰分约4%。蔗渣目前普遍被用作锅炉燃料来发电,也可以用于制浆造纸、人造板等。由于蔗渣木质素或木质素磺酸盐的分子结构复杂、活性低、转化利用技术手段落后等,传统上经常被废弃不用或者多数只用作燃料、分散剂等,利用率较低,不仅造成资源浪费,还带来了环境污染。
蔗渣中的三大组分纤维素、半纤维素以及木质素溶出和降解的难易程度各不相同,以半纤维素最容易溶出和降解。但是在对蔗渣中的半纤维素抽提的同时,有部分木质素夹杂其中,半纤维素与木质素形成复杂的化学结合,难易实现半纤维素的高效提纯,限制了蔗渣中半纤维素的高值化利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,提供一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法,该方法利用二氧化氯的选择性氧化特点,用于氧化降解抽提半纤维素中的木质素,实现了甘蔗渣中半纤维素的高效提纯。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明的分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法,包括如下步骤:
(1)在绝干的甘蔗渣中加入蒸馏水,再加入浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液,在85-95℃下反应40-80min,抽提,收集抽提液,调节抽提液的pH值为5.8-6.2,在4500-5000rpm的转速下离心20-25min,取上清液;
(2)在步骤(1)的上清液中加入体积分数至少为95%的乙醇溶液混溶沉淀,在4500-5000rpm的转速下离心10-15min,取下层沉淀物,用酸化的乙醇溶液洗涤2-3次,冷冻干燥,研磨得到的固体,得到粉末;
(3)将步骤(2)的粉末置于浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中使粉末完全溶解,加入氢氧化钠溶液体积100-120倍量的蒸馏水稀释,得到预反应溶液,再加入浓度为0.15-0.25mol/L的二氧化氯溶液,然后调节该预反应溶液的pH值为3.5-5.0,在38-45℃下反应20-40min,在8000-12000rpm的转速下离心3-8min,取二次上清液;
(4)在步骤(3)的二次上清液中加入体积分数至少为95%的乙醇溶液混溶沉淀,在4000-6000rpm的转速下离心3-6min,取下层固体物,干燥,得到甘蔗渣中的半纤维素。
优选地,步骤(1)中每千克绝干的甘蔗渣中加入700-1000mL的蒸馏水。
优选地,步骤(1)中氢氧化钠溶液的用量为蒸馏水体积的4-6%。
优选地,步骤(1)中使用浓度为5.5-6.5mol/L的乙酸溶液调节抽提液的pH值。
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