[发明专利]一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法及控制系统

权利要求书

1.一种利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法，其特征在于，所述利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法包括以下步骤：

步骤一，通过温度检测模块利用温度传感器检测利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪过程中温度数据；通过气压检测模块利用气压传感器检测利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪过程中气压数据；

步骤二，主控模块通过称量模块利用称量器称取反应物N-异腈亚胺三苯基膦、硼氢化物、氯化铵重量成分比为10∶5∶1；称量模块称量方法如下：(1)首先使用称量器称取N-异腈亚胺三苯基膦，称取完成后，按称量器上的确定按钮；(2)称量器上的显示屏会按重量比10∶5∶1自动显示所需称取硼氢化物、氯化铵的质量；(3)依次使用称量器按显示屏显示的数据称取硼氢化物和氯化铵；

步骤三，通过混合反应模块利用合成反应器将称取的N-异腈亚胺三苯基膦、硼氢化物、氯化铵进行混合反应，以20mL/min的滴加速度滴加醚类反应介质，合成反应5小时；

步骤四，通过加热模块利用加热器对合成反应器进行加热150℃；通过加压模块利用加压器对合成反应器加压2KPa；加热模块加热方法如下：加热器对合成反应器进行大功率加热，温度检测模块实时监测合成反应器内温度；当温度检测模块监测到的反应器内温度达到150℃时，将信息传递给主控模块，主控模块将停止大功率加热的信息传递给加热模块，加热模块控制加热器停止大功率加热，更改加热模式为小功率保温；

步骤五，通过分馏模块将反应产物中的吖嗪进行分馏获取；通过收集模块利用冷藏装置将分馏的吖嗪进行冷藏收集；

步骤六，通过显示模块利用显示器显示利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪过程中的温度、气压数据。

2.如权利要求1所述的利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法，其特征在于，所述利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法的将反应产物中的吖嗪进行分馏获取方法如下：

(1)将合成反应器中反应完成的产物转入精馏釜内；

(2)对精馏釜进行加热，控制温度在65±5℃；

(3)混合液沸腾后蒸汽进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点的吖嗪组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点吖嗪组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点吖嗪组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多，实现吖嗪的分离。

3.如权利要求1所述的利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法，其特征在于，所述利用N-异腈亚胺三苯基膦合成吖嗪的方法的N-异腈亚胺三苯基膦制备方法如下：

(1)配置混合釜工作参数，在混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为20kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；

(2)向10L格氏反应釜中通过固体加料器投入2kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加3kg步骤(1)得到的混合液；升温55℃引发格氏反应，然后再升温至115℃，在此温度下通过高位槽在5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在115℃保温反应5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；

(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入10L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在3h内缓慢滴加2kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在45℃，保温反应5h；待反应结束后，开启循环水使反应液降温至室温，离心，在离心机内用甲苯洗涤滤饼，滤饼真空干燥即得无水氯化镁，若需30％氯化镁溶液，则用自来水配制；

(4)离心母液和洗涤液泵送至20L浓缩釜进行蒸馏回收THF/甲苯，回收溶剂套用，向残留物中加入甲苯溶解，将物料转入分层釜内缓慢滴加3kg的3％稀盐酸水溶液，静置分层；

(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂至干，回收甲苯套用，釜内残余物料加20kg甲醇，升温至110℃回流，冷却至室温，离心，母液蒸馏回收甲醇套用，滤饼为含N-异腈亚胺三苯基膦和联苯混合物的粗品；将含N-异腈亚胺三苯基膦和联苯混合物的粗品于熔解罐内加热后转入精馏釜内进行精馏分离，得联苯以及最终所需的N-异腈亚胺三苯基膦。