[发明专利]一种高纯纳米二硫化钴材料的固相合成方法

权利要求书

1.一种高纯纳米二硫化钴材料的固相合成方法，其特征在于，其步骤为：

（1）将乙酸钴固体和硫粉按摩尔比1：4的比例混合，于室温下研磨5分钟，使乙酸钴和硫粉混合均匀；

（2）将上述（1）中的混合粉末置入石英烧杯中，于大气氛下密封于高压反应釜中；

（3）将上述（2）中密封好的高压反应釜置于马弗炉中，以每分钟升温5℃的升温速率升温至450~550℃，然后恒温热解硫化120分钟；

（4）将上述（3）中密封好的高压反应釜自然冷却至室温，取出反应釜中黑色粉末，按黑色粉末和四氯化碳质量比1：10的比例加入四氯化碳，并用磁力搅拌器搅拌30分钟；

（5）将上述（4）中黑色粉末和四氯化碳的混合物抽滤；滤液回收，能重复使用；滤饼用无水乙醇洗涤后置于干燥箱内，于80℃下干燥8小时，获得所述高纯纳米二硫化钴材料。

2.根据权利要求1所述的高纯纳米二硫化钴材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中采用乙酸钴为钴源，硫粉为硫化剂和分隔剂，乙酸钴固体和硫粉通过固相混合，乙酸钴固体和硫粉摩尔比为1：4。

3.根据权利要求1所述的高纯纳米二硫化钴材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将乙酸钴固体和硫粉于大气氛下密封于高压反应釜内；密封过程无需惰性气氛保护。

4.根据权利要求1所述的高纯纳米二硫化钴材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中高压反应釜直接置于马弗炉中热解硫化反应物，获得高纯纳米二硫化钴；热解硫化温度为450~550℃，热解硫化时间为120分钟。