[发明专利]一种高纯二硫化镍纳米球的固相合成方法在审
| 申请号： | 201911217402.6 | 申请日： | 2019-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN110803723A | 公开（公告）日： | 2020-02-18 |
| 发明（设计）人： | 张德懿;张继伟;王坤杰;杨斌斌;王毅;石昊;张亚梦;李红霞;张婷 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C01G53/11 | 分类号： | C01G53/11;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 硫化 纳米 相合 成方 | ||
1.一种高纯二硫化镍纳米球的固相合成方法，其特征在于，其步骤为：
（1）将甲酸镍固体和硫粉按摩尔比1:2的比例混合，于室温下研磨5分钟，使甲酸镍和硫粉混合均匀；
（2）将上述（1）中的混合粉末置入石英烧杯中，于空气气氛下密封于高压反应釜内；
（3）将上述（2）中密封好的高压反应釜置于马弗炉中，以每分钟升温5℃的升温速率升温至300~550℃，然后恒温热解硫化30分钟；
（4）将上述（3）中煅烧后的高压反应釜自然冷却至室温，取出反应釜中黑色粉末，无需后续处理，即获得高纯二硫化镍纳米球材料。
2.根据权利要求1所述高纯二硫化镍纳米球的固相合成方法，其特征在于，步骤（1）采用甲酸镍为镍源，硫粉为硫化剂和分隔剂，甲酸镍固体和硫粉摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的高纯二硫化镍纳米球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将甲酸镍固体和硫粉于空气气氛下密封于高压反应釜中，密封过程无需惰性气氛保护。
4.根据权利要求1所述高纯二硫化镍纳米球的制备方法，其特征在于，步骤（3）中高压反应釜直接置于马弗炉中热解硫化反应物，获得高纯二硫化镍纳米球；热解硫化温度为300~550℃，热解硫化时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述高纯二硫化镍纳米球的制备方法，其特征在于，步骤（4）中煅烧后的高压反应釜自然冷却至室温，取出反应釜中黑色粉末，无需后续处理，即获得高纯二硫化镍纳米球材料。
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