[发明专利]一种高效合成Cs2

说明书

本发明的一种高效合成Cs₂AgCl₃全无机非铅钙钛矿的方法属于半导体纳米发光材料制备技术领域。首先将氯化铯、氯化银按摩尔比2:1混合后加入油酸进行研磨，混合物由蓬松的白色粉末逐渐变得致密而附着在容器壁上，随着研磨时间的加长，最后又变成蓬松的白色粉末，停止研磨；将研磨罐敞开放入真空烘箱中，在50～350℃条件下真空热处理，再进行冷冻处理5～300分钟后得到高荧光产率的纯相Cs₂AgCl₃全无机非铅钙钛矿。本发明具有操作简单，方法简单，易于实现工业化生产等优点，为合成纯相物质提供了一种方法。

技术领域

本发明属于半导体纳米发光材料制备技术领域，具体涉及一种高效合成 Cs₂AgCl₃全无机非铅钙钛矿的方法。

背景技术

近年来，杂化卤化物钙钛矿可作为太阳能吸收材料受到广泛的关注，表现出许多优异的性能。最初研究的卤化铅钙钛矿因其高的发光量子产率、连续可调的光谱范围和方便的制备工艺，成为了一种优良的发光材料，但是传统的卤化铅钙钛矿的热不稳定性和铅毒性一直不能得以解决,使其大规模的商业化受到阻碍。

基于这种情况，全无机非铅金属卤化物在热稳定、高效、环保的发光材料中具有更加突出的前景。非铅钙钛矿发展至今，种类繁多，最早的设计原则就是用二价非铅金属取代Pb²⁺，形成传统的ABX₃结构的钙钛矿。除此外还可通过掺杂实现合成非铅钙钛矿，G.Wu,C.Zhou小组还发现具有双钙钛矿结构的全无机非铅金属卤化物Cs₂AgInCl₆通过自限域激子复合能发射出明亮的宽带暖白光，然而掺杂也会导致非辐射复合损失。Wei Zheng小组成功合成了CsCu₂I₃，将有毒的 Pb替换为生态友好的、储量丰富的Cu，并将有机分子替换为大半径的Cs原子， CsCu₂I₃在室温下的光致发光量子产率约为15.7％,该小组还计算出该晶体具有高的辐射复合速率，在大气环境下，全无机CsCu₂I₃的光致发光强度在750分钟后仅衰减约5％,这种优异的稳定性说明全无机CsCu₂I₃在高效发光领域具有广阔的应用前景。

B位同样是一价金属Ag形成的钙钛矿Cs₂AgCl₃进入了研究工作者的视野，最初有人对它的导电性质进行了研究，但它的光学性质鲜有人报道，通常情况下难以合成纯相物质也一直是一个没有解决的难题。S.Hull小组利用高温固相合成法合成了带有CsAgCl₂杂相的Cs₂AgCl₃。该合成是将氯化铯与氯化银按比例加入真空玻璃安剖瓶，在473K条件下反应2周，在适宜的温度下退火，将退火产生的球状物研磨至分散相，连续几次至不再产生团聚相。该合成方法虽然能合成 Cs₂AgCl₃，但是操作复杂，产物不纯且需要在较高温度下长时间加热反应，耗能大，不利于大规模生产，有待进一步的改进和创新。因此，建立一种能够提高其荧光效率，合成纯相Cs₂AgCl₃的方法，对于无机钙钛矿的合成具有十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题，提供一种操作简便、常温常压下、可大量合成的新方法用于合成纯相全无机卤素钙钛矿Cs₂AgCl₃。

本发明的技术问题通过以下技术方案解决：