[发明专利]一种作为超级电容器的形貌可控的镍锰硫化物/石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种作为超级电容器的形貌可控的镍锰硫化物/石墨烯复合材料，其特征在于：化学通式为Ni-Mn-S/rGO/NF-x，其中x表示硫化反应时间，1 ≤ x ≤ 7。

2.一种如权利要求1所述的作为超级电容器的形貌可控的镍锰硫化物/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，化学还原法在泡沫镍基底上生长还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散得到棕色的分散液，然后向分散液中加入还原剂，搅拌均匀后，得到混合溶液A，将用丙酮、稀盐酸、无水乙醇清洗的泡沫镍基底放入混合溶液A中在90℃的水浴锅中反应6h后，将制备样品取出，洗涤干燥，得到生长有还原氧化石墨烯的泡沫镍基底，记为rGO/NF；

第二步，使用水热法在生长有还原氧化石墨烯的泡沫镍基底上生长镍锰前驱体：将Ni(NO₃)₂·6H₂O，MnCl₂·6H₂O，CO(NH₂)₂和NH₄F溶解于去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀后得到混合溶液B，将混合溶液B转移至反应釜中，将rGO/NF放入反应釜，在120℃条件下反应10h.待冷却至室温后，将制得的样品取出，洗涤干燥，随后在通入氮气的管式炉中350℃下退火2h，得到化学通式为Ni-Mn-O/rGO/NF的镍锰氧化物/石墨烯复合材料，记为NMO/rGO/NF；

第三步，水热法硫化Ni-Mn-O/rGO/NF：将Na₂S·9H₂O 溶解于去离子水中，搅拌溶解后，转移至反应釜中，将Ni-Mn-O/rGO/NF放入反应釜中，在120℃条件下保持1-7h，取出洗涤干燥后，得到化学通式为Ni-Mn-S/rGO/NF-x的镍锰硫化物/石墨烯复合材料，记为NMS/rGO/NF-x。

3.根据权利要求2所述的一种作为超级电容器的形貌可控的镍锰硫化物/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述氧化石墨烯和去离子水的比例为1mg:3mL，所述还原剂为抗坏血酸，还原剂与氧化石墨烯的质量比为3:1。

4.根据权利要求2所述的一种作为超级电容器的形貌可控的镍锰硫化物/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述混合溶剂中去离子水和无水乙醇的体积比为6:1，Ni(NO₃)₂·6H₂O和混合溶剂的比例为1mmol:70mL，MnCl₂·6H₂O和混合溶剂的比例为0.5mmol:70mL，CO(NH₂)₂和混合溶剂的比例为6mmol:70mL，NH₄F和溶剂的比例为2mmol:70mL。

5.根据权利要求2所述的一种作为超级电容器的形貌可控的镍锰硫化物/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中所述Na₂S·9H₂O和去离子水的比例为3.5mmol:70mL。