[发明专利]地质卟啉加氢衍生化方法、所得加氢产物及同位素分析法

权利要求书

1.一种地质卟啉加氢衍生化方法，其特征在于，所述地质卟啉加氢衍生化方法包括：

(1)从含有地质卟啉的样品中初分离地质卟啉；

(2)在氩气气氛下，将步骤(1)初分离后所得到的地质镍卟啉组分、地质钒卟啉组分分别溶解于二氯甲烷或甲苯中，得到地质卟啉溶液；将所述地质卟啉溶液加入耐高温高压的反应器内，通入纯氢气或氢气和氦气的混合气体，待气体于地质卟啉溶液中饱和后升温进行氢化处理；

(3)将步骤(2)氢化处理后所得到的溶液分别于室温下氮吹至干后将其溶解于二氯甲烷中，再将所得溶液转移至硅胶柱上端，待二氯甲烷完全挥干后再用正己烷和二氯甲烷的混合液进行洗脱，洗脱液收集后于室温下氮吹浓缩至干。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述含有地质卟啉的样品为岩石样品时，步骤(1)中，所述初分离地质卟啉包括：

1)将100-200g岩石样品粉碎至80-100目，用200-400mL乙腈在90-120℃抽提24-48h；

2)将步骤1)所得抽提液减压蒸馏至干后，取60-120mg抽提物用1-10mL二氯甲烷溶解，再转移至装有0.5-2mg硅胶的烧瓶内，氮吹至干后将已吸附有机质的硅胶转移至硅胶柱上端，分别用20-50mL正己烷、40-60mL正己烷和二氯甲烷体积比为3:1-5:1的混合液、40-60mL正己烷和二氯甲烷体积比为3:2-2:3的混合液、40-60mL二氯甲烷以及40-60mL甲醇和二氯甲烷体积比为3:2-2:3的混合液依次洗脱出饱和烃、芳香烃、镍卟啉组分、钒卟啉组分和其他极性组分；

3)将步骤2)洗脱后所得各组分在氮吹条件下浓缩至干。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述硅胶的目数为60-100目。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述硅胶在使用前需进行烘干处理，所述烘干处理为于250-300℃烘6-12h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述烘干处理为于250℃烘8h。

6.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述硅胶柱的柱长为30-50cm，柱直径为0.5-1.2cm。

7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述洗脱具体包括：分别用20-50mL正己烷、40-60mL正己烷和二氯甲烷体积比为4:1的混合液、40-60mL正己烷和二氯甲烷体积比为1:1的混合液、40-60mL二氯甲烷以及40-60mL甲醇和二氯甲烷体积比为1:1的混合液依次洗脱出饱和烃、芳香烃、镍卟啉组分、钒卟啉组分和其他极性组分。

8.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述初分离地质卟啉还包括除掉所述岩石样品被污染表层的操作。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，以所述地质卟啉溶液的总体积为计算基准，地质卟啉的浓度为2-10mg/mL。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温进行氢化处理为将体系升温至50-300℃，并保持气体压力为2-6MPa反应1-4h。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，以所述混合气体的总体积为计算基准，混合气体中氢气的体积浓度为1-20％。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硅胶柱填充的硅胶的目数为100-200目。

13.根据权利要求1或12所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硅胶柱的柱长为10-20cm，柱直径为0.5-0.8cm。