[发明专利]芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂的制备方法及应用

说明书

本发明涉及芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂的制备方法及应用，属于催化剂技术领域。本发明将芒草杆干燥破碎并经过预炭化、活化、炭化等处理制备成能耐酸碱、性质稳定、具有发达的介孔结构、高比表面积和优良的吸附性能的芒草生物活性炭载体粉末；将活性炭载体粉末分散至去离子水A中，在搅拌条件下逐滴滴加钯盐溶液并在搅拌条件下烘干水分得到固体A，再将固体A溶解于去离子水B中，在搅拌条进行下逐滴滴加NaBH₄溶液至不产生气泡，固液分离得到固体B，采用去离子水洗涤固体B即得芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂。本发明芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂应用于乙炔选择性加氢反应，乙炔转化率达99.9%，乙烯选择性达99.9%。

技术领域

本发明涉及芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂的制备方法及在甲烷化学链燃烧中的应用，属于催化剂技术领域。

背景技术

乙烯是产量最大的化工产品之一，是石化产业的核心原料，也是国民经济重要的一环。我国传统的乙烯工业以液态石油为原料，经过高温蒸汽裂解得到乙烯产品。然而，在裂解过程中会伴随着0.3~3%的乙炔生成，而这微量的乙炔会毒化生产聚乙烯的Ziegler-Natta催化剂，降低其使用寿命，同时影响聚乙烯的产品质量。因此脱除乙烯中的乙炔是乙烯装置流程中的关键环节。传统的降低乙炔的方法主要是以氧化铝、氧化镁、沸石分子筛、玻璃纤维素、石墨烯、二氧化硅、碳纳米管等材料为载体，负载单金属钯合成催化剂进行乙炔的选择性加氢。但是，传统的催化剂对乙烯的选择性低且易失活。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂的制备方法及应用，本发明将芒草杆干燥破碎并经过预炭化、活化、炭化等处理制备成能耐酸碱、性质稳定、具有发达的介孔结构、高比表面积和优良的吸附性能的芒草生物活性炭载体粉末；将其负载钯作为催化剂应用在乙炔选择性加氢反应制取乙烯，可提高生物质能源的废物利用。

芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）将洗净的芒草杆干燥破碎，然后置于温度为200~500℃的氮气氛围中预处理1~2h得到预炭化物，预炭化物经活化剂处理后，再置于温度为500~800℃的氮气氛围中处理1~2h得到炭化物；

（2）将稀硝酸加入到步骤（1）炭化物中使体系的pH为8~9并在搅拌条件下反应3~6h，固液分离，然后采用去离子水洗涤固体，烘干即得活性炭，活性炭研磨得到活性炭载体粉末；

（3）将步骤（2）活性炭载体粉末分散至去离子水A中，在搅拌条件下逐滴滴加钯盐溶液并在搅拌条件下烘干水分得到固体A，再将固体A溶解于去离子水B中，在搅拌条进行下逐滴滴加NaBH₄溶液至不产生气泡，固液分离得到固体B，采用去离子水洗涤固体B即得芒草介孔活性炭基钯纳米粒子催化剂。

所述步骤（1）活化剂为固体活化剂或液体活化剂，

进一步地，所述固体活化剂为KOH或NaOH，预炭化物与固体活化剂的质量比为1:(0.2~10)；预炭化物经活化剂处理的具体方法为将预炭化物与固体活化剂混合均匀并研磨处理5~10min。

进一步地，所述液体活化剂为磷酸或硝酸，磷酸的质量分数为25~30%，硝酸的质量分数为25~30%，预炭化物与液体活化剂的质量比为1:(0.2~10)；预炭化物经活化剂处理的具体方法为将预炭化物置于液体活化剂中浸泡12h以上后取出。

所述步骤（3）钯盐溶液的浓度为0.1~10g/L，去离子水A与钯盐溶液的体积比为(1~20):1，钯盐溶液中钯元素的质量占活性炭载体粉末的0.1~5%。

所述钯盐溶液为硝酸钯溶液、氯化钯溶液、硫酸钯溶液或醋酸钯溶液。

所述NaBH₄溶液的浓度为1-20g/L。