[发明专利]一种单分散的α-Fe2 在审
申请号: | 201911220135.8 | 申请日: | 2019-12-03 |
公开(公告)号: | CN111013587A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 张鑫;李满园;高倩;牛永安 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/00;B01J35/08;B01J37/00;B01J37/08 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 fe base sub | ||
1.一种单分散的α-Fe2O3@TiO2椭球的制备方法,其特征在于,所述单分散的α-Fe2O3@TiO2椭球的制备方法是按以下步骤完成的:
1)将三氯化铁、磷酸二氢铵分别溶于等体积的去离子水中,在室温下搅拌均匀,记作溶液A和溶液B;将溶液A、B混合均匀得到反应溶液,之后将此反应溶液转移到聚四氟反应釜中,密封放入烘箱中加热,反应结束后离心超声洗涤,直至上层溶液清澈,收集下层沉淀物烘干其至恒重,即得α-Fe2O3纺锤形粒子;
2)将α-Fe2O3纺锤形粒子分散在无水乙醇中形成均匀溶液,在机械搅拌状态下加入聚乙烯吡咯烷酮,持续搅拌,再向反应体系里加入钛酸四丁酯,搅拌均匀,采用恒压滴液漏斗逐滴滴加稀释的氨水,反应,将反应所获得的产物离心超声洗涤多次,直至上层溶液清澈,收集下层沉淀物烘干其至恒重,即得单分散的α-Fe2O3@TiO2椭球粒子;
3)除去有机分子和提高二氧化钛晶相,将步骤二所得样品平铺于瓷舟表面,放置于箱式电阻炉中,进行高温煅烧处理即可。
2.根据权利要求1所述的一种单分散的α-Fe2O3@TiO2椭球的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的溶液A中三氯化铁的浓度为0.02~0.06moL/L,反应溶液中三氯化铁与磷酸二氢铵的质量比为(94~129):1;步骤1)中所述的反应釜的体积与其反应溶液的体积比为(2~5):1;步骤1)中所述的烘箱加热温度为100~150℃,加热时间为8~18h。
3. 根据权利要求1或2所述的一种单分散的α-Fe2O3@TiO2椭球的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的均匀溶液里α-Fe2O3纺锤形粒子的浓度为5.0×10-4 ~2.0×10-3g/mL;步骤2)中所述的加入的聚乙烯吡咯烷酮为α-Fe2O3纺锤子形粒子质量的6~12倍,30~60℃反应温度下持续搅拌6~12h;步骤2)中所述的钛酸四丁酯在反应体系里体积分数为0.5%~3%;步骤2)中所述的采用恒压滴液漏斗逐滴滴加稀释的氨水,即为用无水乙醇稀释氨水10~30倍,氨水在反应体系里体积分数为0.3%~3%,滴加速度为1~3s/d,反应6~12h。
4.根据权利要求3所述的一种单分散的α-Fe2O3@TiO2椭球的制备方法,其特征在于,步骤3)中将步骤2)中所得的样品0.05~0.2g煅烧处理,其反应设备先升温至100~250℃保温20~60min,再升温至450~550℃保温1~2.5h,后降至室温,其升降温速率均在4~10℃/min范围内。
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